[发明专利]一种水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃铅含量的测定方法有效
申请号: | 201410126831.3 | 申请日: | 2014-03-29 |
公开(公告)号: | CN103837396B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 张雪梅;汪徐春;戚邦华;杨久峰;江卫;田军 | 申请(专利权)人: | 安徽科技学院 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44;G01N21/31;G01N21/71 |
代理公司: | 蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司34102 | 代理人: | 王琪,陆淑贤 |
地址: | 233000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供一种水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃铅含量的测定方法,步骤包括将磨成粉末状的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐内,加入氢氟酸、硝酸和双氧水,其中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为3—5:1.5—2.5:1,密封所述聚四氟乙烯消解罐,将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解;然后将反应后所得的混合物冷却至常温后转移至铂金坩埚内,加入硝酸和高氯酸,其中硝酸和高氯酸的体积配比为1:1.5—2.5,然后对铂金坩埚进行加热,以对水晶玻璃进行第二次消解。消解后,可以采用火焰原子吸收分光光度法等方法进行铅含量的测定。本发明的有益效果为:1.水晶玻璃消解过程耗时短;2.消解彻底,检测准确度高;3.样品使用量少,避免环境污染。 | ||
搜索关键词: | 一种 水晶玻璃 消解 方法 含量 测定 | ||
【主权项】:
一种水晶玻璃的消解方法,包括以下步骤:(1)将水晶玻璃磨成粉末状,然后称取粉末状的水晶玻璃待用;(2)将步骤(1)称取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐内,在水晶玻璃中加入氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系,所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为3—5:1.5—2.5:1,加入量为每0.5g水晶玻璃加入10—14mL微波酸消解体系,密封所述聚四氟乙烯消解罐,将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解,并设定反应依次在5atm下保持8—12min,10atm下保持8—12min,15atm下保持12—18min,18atm下保持12—18min,反应后得混合物Ⅰ;(3)将步骤(2)所得的混合物Ⅰ冷却至常温后转移至铂金坩埚内,在上述混合物Ⅰ中加入硝酸和高氯酸组成的酸消解体系,所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:1.5—2.5,加入量为每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解体系,然后对铂金坩埚进行加热,以对水晶玻璃进行第二次消解,待铂金坩埚内有大量的白烟生成时停止加热即可。
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