[发明专利]制备丙二酸酯的绿色清洁工艺无效
申请号: | 201410128303.1 | 申请日: | 2014-03-31 |
公开(公告)号: | CN103936588A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 张辰亮;程丽华;彭艳丽;郭翠红;董津;陈银霞;张朝纯;李燕;姚立国;张海燕 | 申请(专利权)人: | 河北诚信有限责任公司 |
主分类号: | C07C69/38 | 分类号: | C07C69/38;C07C67/22;C07C67/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 051130 河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明提供了一种制备丙二酸酯的绿色清洁工艺,可以使用涉氯合成工业的副产氯化氢尾气或制成氯化氢醇溶液加入反应体系,不仅加快了反应进程,还减少了副反应,提高了收率;同时大大增加了副产氯化氢的经济附加值,无三废产生,只是副产氯化铵,做到了资源的合理利用,是环境友好型的生产工艺,所以此工艺有很好的社会经济效益。 | ||
搜索关键词: | 制备 丙二酸酯 绿色 清洁 工艺 | ||
【主权项】:
制备丙二酸酯的工艺,涉及的丙二酸酯用下述通式表示为:式中R是C1~10烷基,同时ROH的醇类制备氯化氢醇溶剂,其特征在于步骤如下:(1)酯化反应工序把水份含量≤5%的氰乙酸和相应的醇加入反应系统,控制温度在10℃~80℃,再将定量的氯化氢气体或氯化氢醇溶液加入到混合液中,接着在此温度下保持1~4h;而后使料液缓慢升温至70℃~200℃反应1~3h,酯化完毕;(2)脱醇除盐工序把上述酯化完毕的料液降温到20℃~50℃,用氨水中和至Ph值6~7,后常减压脱醇,而后降温到20℃~50℃,过滤除盐,并用同样的醇洗盐,洗盐醇套入下批脱醇工序,得到外观白色,氮含量大于25%的工业氯化铵;(3)后处理工序滤液用定量一次水洗涤一次,静置分水后得到粗酯,粗酯经过减压精馏,即得到醇和丙二酸酯,醇可直接套用于酯化或洗盐步骤;分出的水集中蒸发处理提出工业氯化铵,与酯化盐一同销售。
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