[发明专利]一种增碳剂中氮含量的检测方法

摘要

一种增碳剂中氮含量的检测方法，属于化学分析技术领域。称取一定量试样，包入锡箔埚，加入燃烧炉，在高纯氧气流中充分燃烧，燃烧产物通过一个次级炉，使其进一步氧化，过滤微尘，滤除杂质气体，全部收集混匀后，进入热导检测池，检测出氮的百分含量。优点在于，解决了传统化学方法，步骤多，耗时长，分析数据允许差大，仪器文献方法测定范围窄，污损仪器设备严重等问题。优化了工作参数。检测范围为含氮量在0.10－5％之间。测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。具有检测范围宽，操作简单，数据准确，速度快的特点，能满足增碳剂样品氮含量的检测要求，目前已应用于本企业的生产实践，值得推广。

主权项

一种增碳剂中氮含量的检测方法，其特征在于：（1）试样制备：采用试样粒度为0.2mm，制备好的试样经105℃烘箱烘干，放入干燥器中冷却后，待测；（2）选定燃烧炉温度950℃～1050℃，次级炉温度选用850℃，试料量50mg～100mg，以高纯氧助燃，选择流速先4.5L/min，再0.3L/min，再1.2L/min，再4.5L/min的燃烧条件进行样品测定，保证所有样品试料，在规定总流量内燃烧完全，获得准确的试验数据；（3）仪器的校正；（4）正确度试验结果：本方法测定增碳剂中氮含量，与《GB/T19227‑2008煤中氮的测定方法》半微量开氏法和半微量蒸汽法，文献方法惰气熔融－热导法进行数据对比试验，测定结果基本一致，加标回收率在96％以上，氮的测定范围质量分数为0.10％－5％之间，进行精密度试验，RSD小于3％。