[发明专利]氯羰基[4-（三氟甲氧基）苯基]氨基甲酸甲酯的制备方法

摘要

本发明涉及一类药物中间体的制备方法，具体涉及农用杀虫剂茚虫威的中间体氯羰基[4-（三氟甲氧基）苯基]氨基甲酸甲酯的制备方法。本发明主要采用对三氟甲氧基苯胺、氯甲酸甲酯、固体光气作为反应物，通过使用安全性更高的混碱制备该物质。采用本发明，改变了现有技术中需要采用高危险性物质氢化钠的弊端，操作环境温和，而且混碱工艺提高了活化性，夺取氢的能力提高，从而加快了反应速度，减少原料的残留，减少了不必要的副反应，达到了缩短反应时间、提高收率以及产品含量的效果，大大优于现常用制备工艺，为制备高纯茚虫威奠定了良好的基础。

主权项

一种氯羰基[4‑（三氟甲氧基）苯基]氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于：其具体步骤为：（1）将对三氟甲氧基苯胺、氢氧化钠与甲苯混合，降温至‑10‑10℃，并向其中滴加氯甲酸甲酯；（2）滴加完毕，升温至30‑40℃，保温反应1.5‑5h，水洗，回流分水至无水分出；（3）向步骤（2）所得反应液中加入混碱，升温，分馏分至106‑110℃，反应2.5‑5h;（4）将三光气溶于甲苯中并控制其温度为0‑10℃；（5）将步骤（3）所得反应液滴加到步骤（4）所得溶液中，并控制反应温度为0‑15℃，滴加完毕，保温反应1‑2h；（6）自然升至室温，水洗，萃取，干燥，蒸除溶剂；（7）向步骤（6）所得产品中加入石油醚，析出白色结晶，抽滤即得产品。