[发明专利]一种水果中植物生长调节剂残留检测方法无效
申请号: | 201410140616.9 | 申请日: | 2014-04-09 |
公开(公告)号: | CN103969363A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 林欧文;蒋武;林君 | 申请(专利权)人: | 温州市质量技术监督检测院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/14 |
代理公司: | 温州瓯越专利代理有限公司 33211 | 代理人: | 李友福 |
地址: | 325000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种水果中植物生长调节剂残留检测方法,通过QuEChERS方法对水果中植物生长调节剂残留进行提取净化,使得目标化合物的加标回收率达到71%-98%,相对标准偏差不高于6%,具有良好的灵敏度及选择性,回收率稳定,并采用液相色谱串联质谱检测方法实现氯吡脲、乙烯利、4-氯苯氧乙酸钠和2,4-二氯苯氧乙酸钠的同时检测,检出限分别为0.5μg/kg至100μg/kg,满足国家限量标准的灵敏度要求。本方法具有良好的灵敏度及选择性,可作为快速检测水果中植物生长调节剂残留的方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 水果 植物 生长 调节剂 残留 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种水果中植物生长调节剂残留检测方法,其特征在于包含以下步骤:(1)样品预处理:称取水果样品,取可食部分放入烧杯中,匀浆3min;(2)提取净化:称取匀浆后的15g样品于50mL离心管中,加入含1%乙酸的15mL乙腈,预先用甲酸调至pH=3.0,剧烈振摇1min后,加入6.0g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠,剧烈振摇1min后,4000rpm离心3min,取1mL上清液加入150mg无水硫酸镁和50mg PSA,剧烈振摇1min后,4000rpm离心3min,取上清液,过0.22um滤膜后,得到提取液;(3)将净化步骤得到的提取液进入液相色谱串联质谱仪检测;所述步骤(3)中液相色谱串联质谱仪的的仪器分析条件如下:色谱分离条件如下:流动相A:5mmol/L的醋酸铵+0.01%甲酸;pH=5流动相B:甲醇;流速:0.25mL/min梯度程序:质谱条件如下:离子源:电喷雾离子源(ESI);质谱检测方式:多反应监测(MRM); 毛细管电压:3.0kV;离子源温度:110℃;锥孔反吹气流速:50L/h;脱溶剂气温度:380℃;脱溶剂气流速:600L/h;光电倍增管电压:650V;各植物生长调节剂的监测离子对(m/z)、锥孔电压、碰撞能量、离子化方式: 。
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