[发明专利]非对称性二芳基砜类化合物及其制备方法有效
申请号: | 201410145178.5 | 申请日: | 2014-04-11 |
公开(公告)号: | CN103922976A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 朱余玲 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | C07C315/00 | 分类号: | C07C315/00;C07C317/22;C07C317/14 |
代理公司: | 杭州裕阳专利事务所(普通合伙) 33221 | 代理人: | 应圣义 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种非对称性二芳基砜类化合物的制备方法,公开了一种室温下氯化亚铜催化的芳基氟硼酸盐参与的二芳基砜及其制备方法。本发明选用易得无毒的芳基亚磺酸钠作为底物,选用低成本反应体系发展了一种氯化亚铜催化的芳基亚磺酸钠同芳基氟硼酸钾的偶联反应,来合成不对称的二芳基砜,该二芳基砜合成方法经济有效、条件温和,反应时间短,反应产率高,成本低廉,具有很好的实用性和经济价值。 | ||
搜索关键词: | 对称性 二芳基砜类 化合物 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
非对称性二芳基砜类化合物的制备方法,其特征在于,方法如下:芳基亚磺酸盐的制备:每5mmol芳基磺酰氯中加入1.2g亚硫酸钠和0.84g碳酸氢钠,加水溶解,80oC下反应2小时;稍冷后在冰水浴中析出晶体,将晶体减压过滤后烘干得到白色晶体,得到芳基亚磺酸盐;芳基氟硼酸盐的制备:将0.085mol的芳基硼酸溶于25ml甲醇中,剧烈搅拌下,缓慢加入60ml饱和KHF2溶液,反应15分钟,抽滤收集沉淀,用甲醇溶液洗涤,固体用乙腈重结晶,得到芳基氟硼酸盐;催化芳基亚磺酸盐同芳基氟硼酸盐反应:将1 mmol芳基亚磺酸盐,1 mmol芳基氟硼酸盐,1.2 mmol氢氧化钠,0.1 mmol催化剂加入2 ml有机溶剂中,磁力搅拌3小时,反应温度25oC,反应完毕,经滤纸过滤后旋干溶剂,柱分离即得产品。
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