[发明专利]一种苯与苯酐酰基化反应制备邻苯甲酰苯甲酸的方法有效
申请号: | 201410146429.1 | 申请日: | 2014-04-14 |
公开(公告)号: | CN103896756A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 王桂荣;李济深;赵新强;王延吉 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C51/083 | 分类号: | C07C51/083;C07C51/48;C07C65/34 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天津市北辰*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明为一种苯与苯酐酰基化反应制备邻苯甲酰苯甲酸的工艺方法,该工艺采用活性高的氯铝酸离子液体催化苯与苯酐酰基化反应;采用萃取剂将产物从离子液体催化剂中萃取出来,实现产物与催化剂的分离.本发明中离子液体催化剂可以高效重复使用,避免了传统催化剂无水三氯化铝对三废治理带来的压力,符合绿色环保要求。并且离子液体催化剂的酸性可调、溶解性能好、蒸汽压低、热稳定性和化学稳定性高,能重复使用。既可克服传统无水三氯化铝催化剂反应完成后后处理过程繁琐、三废治理费用高等缺点,又可克服无水三氯化铝催化剂不能重复使用的缺点。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯酐酰基化 反应 制备 邻苯甲酰 苯甲酸 方法 | ||
【主权项】:
一种苯与苯酐酰基化反应制备邻苯甲酰苯甲酸的工艺方法,其特征为包括以下步骤:1)反应过程:氮气保护下,向反应器内依次加入苯、苯酐和离子液体催化剂,反应组分的摩尔比为:苯∶离子液体∶苯酐=3~20∶1~4∶1,在30℃~60℃、搅拌及回流条件下,反应3h~9h;反应结束后,反应液静置,然后将上层反应剩余的苯移出;包含产物的离子液体相去后续的产物分离以及离子液体回收步骤;2)产物分离以及离子液体回收:将上步反应得到的包含产物的离子液体相移入分液器,加入萃取剂进行萃取,分液器中得到的液体分为上下两层,下层为离子液体相,将其真空干燥除去残余的萃取剂,即得到回收的离子液体,密封备用;将萃取过程中得到的上层萃取剂相在温度为50~80℃、真空度为0.06MPa~0.09MPa条件下减压蒸馏,得到固体产物邻苯甲酰苯甲酸;减压蒸馏出的萃取剂循环至萃取过程再利用;萃取过程中萃取剂加入量与反应时加入的苯的体积比为:萃取剂∶苯=2~7∶1;所述的萃取剂为烃类与酯类组成的混合溶剂。
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