[发明专利]一种治疗胃病的中药组合物的检测方法

摘要

本发明涉及一种治疗胃病的中药组合物的质量控制方法，特别涉及一种由组分按重量比为延胡索150-160份、甘草80-100份、赤芍70-80份、厚朴50-60份、蒲公英50-60份、大黄40-50份、香附30-40份、鸡内金15-20份组成的中药组合物的质量检测方法，包括鉴别和含量测定项目。本发明的中药组合物中甘草和蒲公英的鉴别方法，斑点清晰，重现性好，阴性无干扰，可作为本中药组合物的质量控制方法；延胡索的含量测定方法，精密度高，测量结果准确，可有效的控制产品的质量，从而确保其临床疗效。

主权项

一种治疗胃病的中药组合物的检测方法,所述中药组合物由按重量份为延胡索150‑160份、甘草80‑100份、赤芍70‑80份、厚朴50‑60份、蒲公英50‑60份、大黄40‑50份、香附30‑40份、鸡内金15‑20份的组分组成，其特征在于，所述检测方法包括鉴别和含量测定项目，其中，鉴别是对组合物中甘草和蒲公英的薄层色谱鉴别，具体为：（1）蒲公英的鉴别方法为：取本发明中药组合物2g，加入5%甲酸的甲醇溶液20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取蒲公英对照药材2g，同法制成对照药材溶液；吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5:4:1的苯‑乙酸乙酯‑甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下在365nm波长处检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；（2）甘草的鉴别方法为：取本发明中药组合物2g，加乙醇30ml，加热回流2小时，冷却至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加水约20ml使溶解，以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，再以正丁醇饱和的水30ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加无水乙醇约2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液；吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比为30:2:2:4的乙酸乙酯‑甲酸‑冰乙酸‑水溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；含量测定是采用高效液相色谱法测定组合物中延胡索所含延胡索乙素的量，具体为：（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为65:35的甲醇‑磷酸盐缓冲溶液为流动相，检测波长为280nm，理论塔板数按延胡索乙素峰计算不低于3000；（2）对照品溶液制备：取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；（3）供试品溶液制备：取本中药组合物2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液5ml，振摇使均匀湿润，放置30分钟，精密加入三氯甲烷50ml称重，振摇，回流提取4小时，放冷，称重，用三氯甲烷补充损失的重量，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液25ml，蒸干，残渣加体积比为1:1的三氯甲烷‑无水乙醇溶解，定容至5ml，摇匀，用0.45um的微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液；（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，记录峰面积，以外标法计算，即得。