[发明专利]一种烯丙基膦酸二甲酯的制备方法有效
申请号: | 201410150376.0 | 申请日: | 2014-04-16 |
公开(公告)号: | CN103880881A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 王彦林;俞春雷;黄俊男 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院相城研究院 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215131 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种烯丙基膦酸二甲酯的制备方法,该方法为:在反应装置中加入有机溶剂和亚磷酸三甲酯,适量的催化剂和微量的阻聚剂对苯二酚,将温度升高至110℃,在4-6h内,液面下微量泵注入相对于亚磷酸三甲酯1-2倍摩尔量的氯丙烯,注入完毕后,将体系温度升至110-160℃保温反应4-6h,蒸馏回收过量的氯丙烯,再减压蒸馏除去溶剂,而后收集3950Pa压力下88-92℃的馏分,得产品烯丙基膦酸二甲酯。本发明烯丙基膦酸二甲酯的制备方法产品收率高,常压反应,操作简单,产品易分离纯化,设备投资少,易于规模化生产,具有很好的应用及开发前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 丙基 二甲 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种阻燃剂烯丙基膦酸二甲酯的制备方法,其特征在于,该方法为:用氮气置换掉装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝器和氯甲烷收集器的反应装置中的空气,加入有机溶剂和亚磷酸三甲酯,适量的催化剂和微量的阻聚剂对苯二酚,将温度升高至110℃,在4-6h内,液面下微量泵均匀注入一定摩尔量的氯丙烯,注入完毕后,将体系温度升至110-160℃保温反应4-6h,蒸馏回收过量的氯丙烯,再减压蒸馏除去溶剂(回收使用),而后收集3950Pa压力下88-92℃的馏分,得产品烯丙基膦酸二甲酯,该化合物具有如下式所示的结构:![]()
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