[发明专利]一种低溴含量溴化环氧树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种低溴含量溴化环氧树脂的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）双酚A型环氧树脂齐聚物的制备；（2）后处理阶段；（3）聚合反应；（4）封端反应；（5）冷却固化低溴含量溴化环氧树脂，然后进行粉碎、包装。本发明的有益效果：利用本发明的方法制备得到的低溴含量溴化环氧树脂产品具有低色度、透明度高、环氧值适中、软化点高、可水解氯低、分子量分布范围窄的特点，并且产品的溴含量可控性高。

主权项

 一种低溴含量溴化环氧树脂的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：（1）双酚A型环氧树脂齐聚物的制备：将双酚A和环氧氯丙烷投入醚化反应釜中，充入氮气，然后搅拌至物料完全溶解，按环氧氯丙烷和双酚A总投料质量的0.25‑0.35%加入苄基三苯基溴化铵，控制反应温度为90‑95℃，反应3‑4h，减压蒸馏出过量的环氧氯丙烷，按双酚A质量的30‑40%加入甲苯溶剂，控制温度在65‑75℃，按双酚A投料质量的42‑52%加入浓度为48%的NaOH液碱，控制压力为0.3‑0.5Mpa，反应2‑3h；（2）后处理阶段：按双酚A投料质量的30‑40%补加水，再按双酚A投料质量的50‑60%补加甲苯，加热搅拌20‑40min，设定恒温为70‑80℃，静置20‑40min，排出下层水相，用质量浓度为50%的磷酸调节有机相的pH值为7‑8，减压蒸馏，回收甲苯，得环氧树脂齐聚物，使用压滤机过滤除盐，得到双酚A型环氧树脂齐聚物；（3）聚合反应：将双酚A型环氧树脂齐聚物与四溴双酚A投入聚合釜并加热至熔融状态，按双酚A型环氧树脂齐聚物与四溴双酚A总质量的0.1‑0.2%加入复合助剂，设定恒温为200‑220℃，反应1‑2h，控制压力为0.3‑0.5Mpa，反应得到混合型溴化环氧树脂齐聚物；（4）封端反应：将混合型溴化环氧树脂齐聚物在合成釜内加热搅拌至熔融，完全熔融后，按对溴苯酚与混合型溴化环氧树脂齐聚物总质量的0.3‑0.5%加入复合助剂，设定恒温为150‑160℃，反应1‑2h，控制压力为0.3‑0.5Mpa，得低溴含量溴化环氧树脂成品；（5）冷却固化低溴含量溴化环氧树脂，然后进行粉碎、包装。