[发明专利]一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉130/0.4的制备方法有效
申请号: | 201410158954.5 | 申请日: | 2014-04-21 |
公开(公告)号: | CN103897070A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 赵雄燕;王明珠 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C08B35/04 | 分类号: | C08B35/04 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 朱江岭 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明属支链淀粉化学衍生物技术领域,具体涉及一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉130/0.4的制备方法,包括以下步骤:a将支链淀粉加入到离子液体中加热溶解;b加入盐酸降解;c加入醚化剂羟乙基化;d加入醇类化合物沉淀;e经脱色、超滤、干燥后得到产品。本发明采用离子液体替代水作为反应介质,使淀粉的水解和醚化反应在均相体系中进行,克服了以水作为非均相反应介质时,反应物消耗量大,副产物多,产品取代度难以控制,产品性能均一性差等缺点。此外,离子液体作为绿色反应介质具有无味、无污染、不易燃、易与产物分离、易回收、可反复循环使用等优良性能,使合成工艺更加安全、环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 反应 介质 乙基 淀粉 130 0.4 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉130/0.4的制备方法,其特征是包括以下步骤:a、将支链淀粉加入到离子液体中加热搅拌,使其溶解均匀,形成均相反应体系;b、向步骤a的反应体系加入盐酸,至反应液的运动粘度为12~20mm2/s后停止加热,迅速冷却,冷却过程中加NaOH中和至反应液为中性;每毫升离子液体中支链淀粉的重量为0.05~0.15g,HCl的浓度为0.1~0.5mol/L;c、在步骤b反应后的反应液中加入氢氧化钠,并滴加醚化剂进行醚化反应,得反应液;所述醚化剂为氯乙醇;醚化剂的加入量为:支链淀粉与醚化剂的摩尔比为1:0.3~0.7,氢氧化钠的浓度为0.5~1.5mol/L;d、在步骤c得的反应液中加入醇类化合物,其加入量为5倍于反应液体积的无水乙醇,使之沉淀;e、将步骤d的沉淀物经脱色、超滤、干燥后得到羟乙基淀粉130/0.4产品;所述离子液体为氯化‑1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑盐、1‑乙基‑3‑甲基咪唑乙酸正离子、1‑丁基‑3‑甲基咪唑鎓氯化物、1‑羟乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、1‑羟乙基‑3‑甲基咪唑十二烷基磺酸盐、1‑羟乙基‑3‑甲基咪唑氯盐、1‑羟乙基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐或1‑羟乙基‑3‑甲基咪唑硝酸盐中的任意一种或几种复配。
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