[发明专利]一种高强度高耐温聚合物纳米微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种高强度高耐温聚合物纳米微球的制备方法，其特征工艺步骤如下：将衣康酸用氢氧化钠溶液中和，加入丙烯酰胺、交联剂和锂皂石水分散液，均匀搅拌，得到单体和锂皂石混合溶液，然后将其加入到装有油溶性溶剂和Span80/Tween80复合表面活性剂的三口烧瓶中，均匀搅拌形成透明反相微乳液，升温后加入一定量氧化剂和还原剂引发反相微乳液聚合，经破乳沉淀，洗涤，干燥，研细，得白色聚合物纳米微球粉末。本发明制备的聚合物纳米微球具有恰当的吸水吸盐性能、较好的吸水溶胀性能、较高的凝胶强度以及较高的耐温性，满足聚合物深部调驱剂吸水速率不宜过快或过慢、吸水率不易过高或过低以及渗透率小于1×10^-3μm²、孔喉半径小于8μm的特低渗透油藏调剖堵水的要求。

主权项

一种高强度高耐温聚合物纳米微球的制备方法，其特征在于有如下工艺步骤： a)在冰浴中将一定量衣康酸缓慢加入到6～12mL质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中，充分搅拌，反应0.5～2h，得到部分中和的衣康酸水溶液，其中衣康酸和NaOH的摩尔比为1：0.8～1.4； b)将一定量的丙烯酰胺、交联剂和质量浓度为1%的锂皂石水分散液加入到部分中和的衣康酸水溶液中，均匀搅拌20～40min，得到单体和锂皂石混合溶液，其中衣康酸和丙烯酰胺质量比为3/7～7/3，交联剂用量为衣康酸和丙烯酰胺单体质量总量的0.1～0.6%；锂皂石为衣康酸和丙烯酰胺单体质量总量的1～5%；c)将上述单体和锂皂石混合溶液加入到装有100g油溶性溶剂和8～16g Span80/Tween80复合表面活性剂的三口烧瓶中，均匀搅拌20～40min，形成透明的反相微乳液，然后逐渐升温至40～60℃，缓慢滴加一定量氧化剂和还原剂引发反相微乳液聚合反应，反应3～5小时，得到透明或半透明、平均粒径为35～70nm的聚合物纳米微球反相微乳液，其中Span80和Tween80质量比为3～6:2～4，氧化剂用量为衣康酸和丙烯酰胺单体质量总量的0.4～1.8%，氧化剂和还原剂的摩尔比为1～2:1；d)将合成的聚合物纳米微球反相微乳液用乙醇破乳沉淀，丙酮洗涤3～5次，放入烘箱中于60℃恒温干燥10h，研细，得到白色聚合物纳米微球粉末，吸水300～400min左右接近吸水平衡，吸水600min时的平衡吸水率为100～300g/g，吸水凝胶的凝胶强度达8～20Pa.s，110℃热老化5小时吸水凝胶的凝胶强度仍高达2～5 Pa.s，浓度为5% NaCl溶液平衡吸盐率为25～48 g/g、浓度为5% CaCl2溶液平衡吸盐率为15～30 g/g，浓度为5% MgCl2溶液平衡吸盐率为18～36 g/g；聚合物纳米微球吸水溶胀300min后平均粒径增加到3～8μm，满足聚合物深部调驱剂吸水速率不宜过快或过慢、吸水率不易过高或过低以及渗透率小于1×10^‑3μm²、孔喉半径小于8μm的特低渗透油藏调剖堵水的要求。