[发明专利]一种氘代达比加群的制备方法无效
| 申请号： | 201410162231.2 | 申请日： | 2014-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN103896919A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 胡永铸;李建忠;刘春;王忠义 | 申请（专利权）人： | 南京靖龙药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 杨海军 |
| 地址： | 211800 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种氘代达比加群的制备方法，该方法以4-硝基苯甲腈-2,3,5,6-D4为起始原料，经七步反应合成得到氘标记的达比加群。本发明通过大量实验筛选出最优的制备步骤和反应条件，整个工艺设计合理，可操作性强，提纯方便。本发明制备得到的氘代达比加群，纯度可达99%以上，收率可达90%以上，并且同位素丰度>99%。本发明制备得到的氘标记的达比加群可为达比加群的代谢机理研究提供测试样品，具有重要的应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氘代达 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种氘代达比加群的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取4-硝基苯甲腈-2,3,5,6-D4在还原剂作用下，室温反应生成中间产物Ⅱ；![]()
(2)取步骤(1)制备得到的中间产物Ⅱ悬浮于重水中，加入α卤代酸，在碱性条件下反应，生成中间产物Ⅲ；![]()
(3)取步骤(2)得到的中间产物Ⅲ与化合物Ⅳ，在缩合剂作用下，反应得到中间产物Ⅴ；![]()
(4)取步骤(3)得到的中间产物Ⅴ在冰醋酸中进行脱水关环反应得到中间产物Ⅵ；![]()
(5)取步骤(4)得到的中间产物Ⅵ溶解在有机溶剂中，在氯化氢气体催化下，发生加成反应得到中间产物Ⅶ；![]()
(6)取步骤(5)得到的中间产物Ⅶ，溶解在甲醇或者乙醇中，通入氨气，反应得到中间产物Ⅷ；![]()
(7)取步骤(6)得到的化合物Ⅷ，在碱性条件下水解酯基，得到氘代达比加群Ⅸ，![]()
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京靖龙药物研发有限公司，未经南京靖龙药物研发有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201410162231.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
