[发明专利]一种2‑氯‑N‑(2，4‑二氯苯基)‑亚胺代乙酰氯的合成方法有效
| 申请号： | 201410164338.0 | 申请日： | 2014-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN105017067B | 公开（公告）日： | 2017-12-15 |
| 发明（设计）人： | 孟令坤 | 申请（专利权）人： | 江苏威格瑞斯化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C251/08 | 分类号： | C07C251/08;C07C249/02 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11465 | 代理人： | 王鹏 |
| 地址： | 222523 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑氯‑N‑(2，4‑二氯苯基)‑亚胺代乙酰氯的合成方法。以2‑氯‑N‑(2,4‑二氯苯基)‑乙酰胺与五氯化磷为原料，在甲苯中反应，反应温度为25～30℃，反应结束后减压脱溶，再经过多次加甲苯减压蒸馏除尽副产物，粗品再经过高真空蒸馏得到目标产物，冷却保藏。经GC检测，2‑氯‑N‑(2,4‑二氯苯基)‑乙酰胺的转化率可以达到99.8％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 亚胺 乙酰 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑氯‑N‑(2，4‑二氯苯基)‑亚胺代乙酰氯的合成方法，其特征在于：以2‑氯‑N‑(2,4‑二氯苯基)‑乙酰胺与五氯化磷为原料，在甲苯中反应，反应温度为25～30℃，反应结束后减压脱溶，再经过多次加甲苯减压蒸馏除尽副产物，粗品再经过高真空蒸馏得到目标产物，冷却保藏，其中，五氯化磷的用量为2‑氯‑N‑(2,4‑二氯苯基)‑乙酰胺的0.95倍(W/W)，反应时间高于4小时；2‑氯‑N‑(2,4‑二氯苯基)‑乙酰胺的加料方式采用真空多次抽入的方式，加料温度在10～15℃之间，时间2～2.5小时；减压脱溶阶段，真空度‑0.095Mpa，最高液温不超过100℃；所述副产物为三氯氧磷和氯化氢，加甲苯减压蒸馏除尽三氯氧磷和氯化氢过程，真空‑0.095Mpa，最高液温不超过100℃，至少蒸馏3次。
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