[发明专利]一种等静压高纯石墨材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种等静压高纯石墨材料及其制备方法，属材料技术领域。是通过磨粉机收尘获得超细粉体，经混捏，反复轧片，二次磨粉，等静压成坯，多次浸渍与焙烧，提纯石墨化获得了规格大、高密度、高强度、各项同性的高纯等静压石墨。本发明的特点是，充分利用磨粉设备收尘料，获得超细原料；采用一次压制成型技术；合理工艺控制，克服了因原料比表面能高和规格大产生的温差大而引起的内应力大，易产生焙烧废品的技术难题；粘接剂采用硬质沥青对细颗粒粘接性强，残炭率高，浸渍剂采用零喹啉高结焦改性沥青，增强了超细颗粒制品的浸透性，减少了浸渍、焙烧次数；高温石墨化伴随通氯气净化，保证了石墨化度和纯度。

主权项

大规格、超细颗粒、高纯等静压石墨材料的实施工艺技术，其特征包含如下步骤：（1）粉体的制备：收集磨粉机除尘设备收尘或气旋流磨粉机获得焦粉、焙烧粉、石墨粉；（2）轧片：按照重量比将焦粉、焙烧粉、石墨粉、硬质沥青配料，在混捏锅中干混60±10min，温度达到120±10℃后加入185±10℃沥青湿混70±10min，温度达到160±10℃出锅，进入轧片机，控制轧片厚度在1‑5mm，对辊温度在120‑160℃，反复轧片1‑3次，冷却；（3）二次制粉：将轧片料在磨粉机中二次粉磨；（4）等静压：将橡胶皮囊套入模具框，二次粉震荡装入橡胶皮囊，密封、抽真空，时间保持10±5min，装入吊框，放入等静压缸体，逐步施压、保压、泄压、出缸；（5）焙烧、浸渍：选择保温效果好、温差小的环式炉，将等静压制品装入铁制匣钵并垫填充料，填充料粒度控制在0‑2mm，合理温度控制；出炉后预热制品温度在200‑300℃，抽真空60±10min，选择零喹啉高结焦改性浸渍沥青，温度180±10℃，在2‑4MPa压力下浸渍4h以上；依次完成一次焙烧、一浸二焙、二浸三焙；（6）提纯、石墨化：将焙烧品装入石墨化炉，周围填入石油焦粒或沥青焦粒，做为电阻率和保温料，装炉完毕后升温，在1900±50℃时通入氯气，采用氯化焙烧法制得灰分含量小于50ppm的高纯石墨。