[发明专利]一种从枇杷叶中提取精制熊果酸的方法

摘要

本发明公开了一种从枇杷叶中提取精制熊果酸的方法，将枇杷叶粉碎过筛后与乙醇、司盘-65或司盘-85中的任意一种混合均匀超声波提取，提取液通过微滤和超滤，浓缩干燥得粗品熊果酸；粗品熊果酸粉碎，洗脱，脱色，过滤，浓缩沉淀，抽滤得类白色沉淀；再加入乙醇加热至沸腾，放冷至结晶完全；母液继续浓缩，同法操作得二次结晶，合并两次结晶真空干燥，得精制熊果酸。可以达到最大限度的分离、纯化作用，有效除杂，熊果酸的纯度提高，提取率提高25％以上；其生产工序简化，生产成本降低，技术合理、操作安全、环境友好，利于产业化应用。

主权项

一种从枇杷叶中提取精制熊果酸的方法，其特征在于，该提取方法包括以下步骤：(1)取鲜的或晒干处理过的枇杷叶粉碎，过10～12目筛；再将粉碎后的枇杷叶与乙醇、司盘‑65或司盘‑85中的任意一种混合均匀，司盘‑65或司盘‑85的加入量为粉碎后的枇杷叶与乙醇总重量的0.1～0.8％，然后进行超声波提取,用8～10倍95％乙醇溶液提取2次,提取温度为70～80℃；滤去药渣后,合并滤液,过O.1～1.0μm孔径的微孔滤膜，滤液用截留分子量为1000Da～5000Da的膜超滤，得超滤液；(2)将超滤液浓缩至溶液相对密度为1.1～1.2g/ml，进行真空干燥，控制真空度≥0.08Mpa,温度50℃～60℃,得纯度为70％～85％的粗品熊果酸；(3)将粗品熊果酸粉碎,加入2倍重量的硅胶混匀,装入硅胶柱的顶端,硅胶柱中的硅胶装填重量为粗品熊果酸的6倍,用无水乙醇洗脱,自检识浓缩液有沉淀起开始收集,至沉淀极少时停止收集,合并此段乙醇洗脱液；将乙醇洗脱液转入搅拌罐中,在不断搅拌下加入溶液量0.5％的活性碳脱色,搅拌10min后,板框过滤,得滤液；将滤液真空减压浓缩至无醇味,控制真空度≥0.07Mpa,温度50℃～60℃；静置沉淀4h；沉淀完全以后,抽滤,得类白色沉淀；再加入沉淀重量15倍浓度80％～85％乙醇,加热至沸腾,在结晶罐中逐渐放冷至结晶完全；分取结晶,母液继续浓缩,同法操作得二次结晶,合并第1次与第2次结晶,送真空干燥,控制真空度≥0.08Mpa,温度50℃～60℃,得纯度为95％～99％的精制熊果酸。