[发明专利]一种2-脱氧-D-葡萄糖的制备方法无效
申请号: | 201410168044.5 | 申请日: | 2014-04-24 |
公开(公告)号: | CN103980328A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 舒绪刚;许祥;段静娜;付志欢;樊明智;高均勇 | 申请(专利权)人: | 广州天科生物科技有限公司;广州九益生物技术有限公司;广州天科科技有限公司 |
主分类号: | C07H3/08 | 分类号: | C07H3/08;C07H1/00 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 郑莹 |
地址: | 510896 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种2-脱氧-D-葡萄糖的制备方法,以甲壳素为起始原料,先制备前驱体,然后采用固体酸H2SO4-SiO2为催化剂,使2-氨基-D-葡萄糖盐酸盐与甲醇反应,再与亚硝酸钠和盐酸反应,经过形成亚硝基化合物和一系列的分子内重排,脱去氨基,最终生成2-脱氧-D-葡萄糖。本发明2-脱氧-D-葡萄糖的制备方法,不需要涉及羟基保护及催化加氢,耗时短,合成工艺简单,生产设备要求低,生产成本较低,产品质量稳定,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 脱氧 葡萄糖 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑脱氧‑D‑葡萄糖的制备方法,包括以下步骤:(1)将甲壳素与过量的浓盐酸加热水解反应2~4小时,脱色、过滤至滤液无色,浓缩滤液,洗涤,干燥,得前驱体;(2)将步骤(1)所得前驱体与H2SO4‑SiO2固体酸催化剂、过量的甲醇混合,加热回流7~9小时,加入适量氯化钙,中和反应液,过滤,得白色固体;(3)将步骤(2)所得白色固体溶于过量的稀盐酸,加入适量亚硝酸钠,反应0.5~1.5小时,中和反应液,结晶,过滤,浓缩滤液,得粗品;(4)将粗品重结晶,干燥,得结晶2‑脱氧‑D‑葡萄糖。
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