[发明专利]一种用于少量生物血清中四溴双酚A分析的前处理方法

摘要

一种用于少量生物血清中四溴双酚A分析的前处理方法，涉及生物样品中有机污染物的检测分析技术，可为血清中四溴双酚A含量的测定提供前处理技术。样品加入等体积混合的甲基叔丁基醚与正己烷试剂，经细胞超声破碎仪超声提取血清中四溴双酚A，再用氯化钾溶液洗涤、无水硫酸钠干燥后，将提取液浓缩至恒重测定脂肪重量，样品复溶后经含氧化锆颗粒的Hybrid固相萃取小柱去除脂类杂质。样品经超高效液相色谱-串联质谱仪检测表明方法所需血清量较少，净化效果好，除脂效果优异，操作简单，回收率较高。该发明可以有效提取净化少量生物血清样品中四溴双酚A，为四溴双酚A环境与健康研究提供基础方法。

主权项

一种用于少量生物血清中四溴双酚A分析的前处理方法，其特征在于：该方法包括如下步骤，(1)准确移取血清，加入C13标记的四溴双酚A、稀盐酸以及异丙醇；(2)加入等体积混合的甲基叔丁基醚与正己烷试剂，经细胞超声破碎仪超声提取；(3)置离心机内低速离心5分钟，移出上层提取液；(4)重复步骤(2)‑(3)两次；(5)合并三次提取液，转移入分液漏斗；(6)加入氯化钾溶液充分震荡，静置后分别收集有机相与水相，重复三次；(7)合并三次收集的水相，加入等体积混合的甲基叔丁基醚与正己烷试剂，充分震荡后，收集有机相；(8)收集步骤(6)‑(7)中产生的有机相，经无水硫酸钠干燥后，至旋转蒸发仪浓缩，转移到已知重量的玻璃离心管，氮气吹干至恒重；(9)称重含样品的玻璃管，用重量法测定脂肪重量；(10)称重后样品用甲醇复溶，经含有氧化锆颗粒的Hybrid固相萃取小柱去除脂类杂质，收集流出液体，氮吹仪浓缩至一定体积后，用0.2μm过滤器过滤，过滤后至超高效液相色谱‑串联质谱联用仪检测四溴双酚A浓度。