[发明专利]一种罗红霉素中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201410182642.8 | 申请日： | 2014-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN103923142B | 公开（公告）日： | 2017-01-11 |
| 发明（设计）人： | 潘岳锋;孟祥燕;沈剑锋;石飞燕 | 申请（专利权）人： | 浙江震元制药有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所有限公司31100 | 代理人： | 张睿 |
| 地址： | 312071 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种罗红霉素中间体的制备方法。所述方法包括步骤：(i)将结构如式Ⅱ所示的化合物、三乙胺和盐酸羟胺在甲醇中混合、反应，得到结构如式Ⅲ所示的化合物；(ii)将结构如Ⅲ所示的化合物和甲醇或乙醇混合、碱化后与水混合，得到结构如式Ⅰ所示的化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 红霉素 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种结构如式Ⅰ所示的化合物的制备方法，其特征在于，所述方法由下述步骤组成：(1)将结构如式Ⅱ所示的化合物、三乙胺、小于5倍于硫氰酸红霉素的摩尔数的盐酸羟胺和冰醋酸在甲醇中混合后，由零下5℃‑40℃逐步升温至50℃‑55℃或55‑60℃，进行反应得到结构如式Ⅲ所示的化合物；(2)体系逐步降温后加水继续降温至0℃‑5℃，离心并使所得液体酸化后蒸馏或精馏甲醇，再进行碱化，液液分离得到有机相中的三乙胺；(3)将步骤(2)中离心所得的结构如Ⅲ所示的化合物固体和甲醇或乙醇混合、碱化后与水混合，得到结构如式Ⅰ所示的化合物并回收甲醇或乙醇；步骤(1)所述的反应的催化剂为冰醋酸。
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