[发明专利]一种制备优质石墨烯的新方法

摘要

本发明涉及石墨烯生产领域，特别涉及一种制备优质石墨烯的新方法。它利用密闭高压恒温搅拌的环境，让混酸（浓硫酸与浓磷酸）与高锰酸钾均匀膨胀氧化石墨原料，再提纯、超声、热还原处理得优质石墨烯粉体。与传统的化学剥离法制备的石墨烯相比，本发明操作程序简单，耗时少，成本低廉，能得到结构缺陷少，导电性能优异，少层（10层以下）优质的石墨烯粉体。同时，该制备方法反应条件温和可控，能耗低，原料廉价，容易实现大规模生产。其制备的石墨烯粉体在锂离子电池、超级电容器、太阳能电池等领域有着美好的应用前景。

主权项

一种制备优质石墨烯的新方法，其特征是，按如下步骤进行：1）氧化处理：将1g天然石墨和40～100ml混酸边磁力搅拌边混合于反应釜内，在温度低于20℃的情况下再缓慢加入3～8g高锰酸钾；之后将反应釜密封，在60～90℃恒温磁力搅拌下反应1～4小时，取出冷却至室温；然后稀释成400mL溶液，加入2～6mL过氧化氢得亮黄色氧化石墨溶液；2）提纯分离：采用差速离心方式，用质量分数为4.5～5.5%的硫酸溶液进行酸洗氧化石墨溶液2～4次，用去离子水离心洗涤氧化石墨溶液5～6次，去除硫酸根离子，pH为6～7，得氧化石墨粘稠液；3）超声干燥：用1体积的氧化石墨粘稠液与1～3体积的有机溶剂混合，放入超声振荡器中，超声功率约100～600W，超声振荡1～2小时，冷冻干燥得氧化石墨烯；4）热还原处理：将干燥好的氧化石墨烯放入管式炉中，先在空气条件下，以8～12℃/分钟的升温速率升温，在290～310℃保温2～5分钟；之后，于氮气保护下，在1000～1050℃保温1分钟～3小时，冷却至室温；再进行研磨，并用有机溶剂超声分散，在50～60℃烘干得石墨烯粉末；所述混酸组成为：浓硫酸与浓磷酸的体积比为7:3～9:1；所述有机溶剂为醇类、酮类和醛类中的一种或几种以任意比例混合的混合物。