[发明专利]一种自供氧永磁铁氧体预烧料单孔径坯料的制备与烧结

摘要

本发明涉及一种自供氧永磁铁氧体预烧料单孔径坯料的制备与烧结，属于磁性功能材料制备技术领域。其技术方案是按主相分子式Sr_1-xBa_xO·nFe_(12-y)/nR_y/nO₃进行，其中0≤x≤0.998，5.75≤n≤6.15，0<y≤0.6，R为Mn并二次添加包括工业纯的氧化物CeO₂、GeO₂、MnO₂的一种或两种以上。采用本发明制备的预烧料，并辅助二次添加制备的高性能永磁铁氧体材料剩磁B_r值达到≥392mT，内禀矫顽力H_cj值达到≥343.1kA/m，磁能积(BH)_max值达到≥27.9kJ/m³。本发明的优点在于采用一次烧结制备铁氧体预烧料原料中添加一定量的K₂MnO₄，同时在二次添加辅料中加入MnO₂，提高了同一批次产品的性能均匀性，同时利于晶粒的细化，有效的解决了剩余磁感应强度B_r和内禀矫顽力H_cj之间“相克”的难题，而且制备的永磁铁氧体拥有较高的剩磁和内禀矫顽力。

主权项

一种自供氧永磁铁氧体预烧料单孔径坯料的制备与烧结，其特征在于：所述的永磁铁氧体材料是六角晶系，其化学结构式为Sr_1‑xBa_xO·nFe_(12‑y)/nR_y/nO₃，其中0≤x≤0.998，5.75≤n≤6.15，0<y≤0.6，R为Mn；其具体的制备方法包括下列步骤：(1)混料：按化学结构式Sr_1‑xBa_xO·nFe_(12‑y)/nR_y/nO₃的组成要求，将与所含组分的相应氧化物原料和碳酸盐原料粉末混合后，完成一次配料，且一次添加占所加原料(Sr_1‑xBa_xO·nFe_(12‑y)/nR_y/nO₃组成成分总和)的重量比分别为0.1～1.0wt％的SiO₂，0.1～1.0wt％的CaCO₃；与水，钢球按照料：水：球＝1：1.5：15的重量比混合，进行一次球磨1～4小时，得到悬浮颗粒平均粒径为1.0μm～1.5μm的混料；(2)预烧：将步骤(1)中所得混料经过过滤、干燥和造粒后，在1150～1350℃下进行预烧，保温时间1～8小时，制备出永磁铁氧体预烧料；(3)制粉：将步骤(2)中所制备的永磁铁氧体预烧料，利用粉碎机破碎，过120目筛，得到永磁铁氧体预烧粉料；(4)二次球磨：将步骤(3)中制备的永磁铁氧体预烧粉料和所要加入的二次添加剂0.1～1.8wt％的CaCO₃、0.1～1.0wt％的SiO₂、0.1～1.0wt％的H₃BO₃、0.1～2.0wt％的SrCO₃、0.1～1.0wt％的葡萄糖酸钙、0.1～1.0wt％的K₂MnO₄，与水，钢球仍按照料：水：球＝1：1.5：15的重量比混合，进行二次球磨，得到悬浮颗粒平均粒径为0.50～1.00μm的料浆；所采用钢球的直径分别为3mm、4mm、5mm，重量配比为1：1：1；(5)压制生坯：根据实际使用要求，控制模具形状的大小，在取向磁场≥380kA/m中进行压制生坯，成型压力为6～12MPa，保压10～20s，压制成密度＞3.6g/cm³的中心单孔径圆柱体生坯；(6)烧结：将步骤(5)中的生坯在650℃下保温30分钟，随后在1130～1250℃下，空气氧化性气氛中进行烧结，保温时间为1～6小时，升温速率为5℃/min；(7)磨削与测量：将烧结后冷却至室温的磁块进行切割和磨削，按照GB/T3217‑92国家标准进行检验、测量。