[发明专利]气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛及钛合金的方法

摘要

本发明属于粉末冶金技术领域，提供了一种气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛及钛合金的方法。该方法首先使用气流磨机制备出极细氢化钛粉或氢化钛粉与其他粉末的混合粉，再向磨好的粉末中添加少量石蜡做成型剂，将添加了成型剂的粉末压制成一定形状的坯样，将坯样放入烧结炉中脱脂和烧结；通过控制炉子的升温速率、炉内的气氛种类、气氛压力和真空度，以及脱脂和烧结的温度与时间等工艺参数，烧结出相对密度达到95%以上的超细晶烧结制品。再将烧结制品放入热等静压炉中高压处理后得到全致密超细晶的产品。本发明具有工艺简单，成本低，适用的钛合金种类和产品尺寸大小范围广，可大批量生产的优点。

主权项

气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛及钛合金的方法，其特征是，具体步骤为：    （1）制粉：将原料粉末放入气流粉碎机破碎，得到D₅₀为0.1μm~10μm的中间粉末；所述原料粉末为氢化钛粉末或者是氢化钛粉末与其它粉末的混合物，其中所述其它粉末是指抑制晶体生长的硬质相粉末和/或制备钛合金所用的金属粉末；所述气流粉碎机使用的气体是氩气、氮气和氢气中的一种或几种；   （2）压制：将石蜡与可溶解石蜡的有机溶剂混合，得溶剂；将所述中间粉末加入所述溶剂中搅拌均匀，得混合物；将混合物干燥去除有机溶剂，得干燥后的粉末，其中石蜡占干燥后粉末的质量百分含量为0.5%‑8%，其余为中间粉末；将所述干燥后的粉末通过模具放在压力机上进行压制，压制压力为15 MPa ~400MPa，压制完成后得到坯样；   （3）脱脂：将所述坯样放入真空烧结炉中以0.5℃/min ~5℃/min的升温速率将坯样加热到脱脂温度100℃~300℃，在脱脂温度保温0.5 h ~10h；其中当温度在100℃~200℃以前，炉内气压为真空，真空度为1×10^‑4~100Pa，当温度在100℃~200℃以后，向炉内通纯度大于99.9%的脱脂气体，所述脱脂气体为氩气或氢气，气体流速为20ml/min~20L/min；达到脱脂时间后，停止继续通入气体，脱脂结束；（4）烧结：脱脂结束后，以0.5℃/min ~20℃/min的升温速率将坯样加热到烧结温度600℃~1250℃，升温阶段，炉内充满氢气或者氩气，氢气或者氩气的压力为0.01~10MPa；当氢化钛分解完成之后或者温度达到烧结温度时，开始对炉内匀速抽真空，炉内压力匀速下降，经过2 min ~60min，真空度达到1×10^‑4~100Pa，然后在烧结温度保温0.5 h ~6h，烧结完毕后，随炉冷却至室温，得到烧结制品；（5）热等静压：烧结结束后，将烧结制品转入热等静压炉炉内进行热等静压处理，以2℃/min ~30℃/min的升温速率将烧结制品从室温加热到处理温度600℃~1250℃，压力为50 MPa ~300MPa，气氛为氩气，在处理温度下的保温保压时间为10min~200min；热等静压结束后，随炉冷却，得到产品。