[发明专利]一种亚磷酸酯抗氧剂的制备方法

摘要

一种亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，包括以下步骤1）有机镁化合物溶液的制备在反应器中加入镁屑，并向反应器中通入保护气氛，加入碘单质直至碘蒸气充满反应器，再向反应器中滴加入4,4‑二溴联苯的溶液并加热回流，滴加完毕后再滴加入有机溶剂至反应体系澄清，于回流状态下反应2‑6h，冷却；2）于‑15‑20℃下，将上述有机镁化合物溶液滴加到双（2,4‑二叔丁基苯基）亚磷酰氯的溶液中，滴加完后于‑10‑50℃下保温1‑5h，再经过抽滤、洗涤、合并滤液，过滤，得到镁盐固体和滤液，除去滤液中的溶剂，得湿的白色粉末，再用异丙醇重结晶，再将粉末干燥即可。本发明的工艺温和，操作简便，催化剂选择性高，产品收率高，反应使用的溶剂可回收，绿色环保。

主权项

一种亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在装有磁力搅拌、恒压滴液漏斗、回流冷凝管的三口烧瓶中，在保持无氧无水条件下加入经过抛光处理的镁屑4.8g，并于50℃下通入氮气20min，加入1.5g碘直至碘蒸气充满反应器，滴加含有31.2g4,4‑二溴联苯的四氢呋喃溶液，溶液中，溶剂四氢呋喃的量为80ml，并加热至70℃回流，回流后碘的颜色消失，反应液出现浑浊，滴加完毕后再滴入67ml四氢呋喃直至反应液澄清，在回流状态下反应3.5h后冷却，得到含有四氢呋喃的有机镁化合物溶液；将上述得到的有机镁化合物溶液移至恒压漏斗，滴加到双（2,4‑二叔丁基苯基）亚磷酰氯的四氢呋喃溶液中，其中，双（2,4‑二叔丁基苯基）亚磷酰氯的体积为80ml，四氢呋喃的体积为120ml，滴加过程控制温度在0‑5℃，滴完后在5‑15℃下保温2h；反应结束后经抽滤、洗涤、合并滤液，过滤，得到镁盐固体和滤液，减压蒸馏除去四氢呋喃，得到湿的白色粉末，再用异丙醇重结晶，然后将粉末于50℃下真空干燥24h，即得本发明的四(2,4‑二叔丁基苯基)‑4,4’‑联苯基双亚磷酸酯。