[发明专利]一种化学键合型纤维素类手性固定相及其制备方法在审
| 申请号： | 201410198546.2 | 申请日： | 2014-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN105080518A | 公开（公告）日： | 2015-11-25 |
| 发明（设计）人： | 韩海峰;周利娟;朱建生;汪青;王涛 | 申请（专利权）人： | 中科院大连化学物理研究所淮安化工新材料研究中心 |
| 主分类号： | B01J20/29 | 分类号： | B01J20/29;B01J20/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223005 江苏省淮*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种化学键合型纤维素类手性固定相的方法，步骤为：（1）在盛有机溶剂的反应容器中，纤维素与其衍生物反应得到纤维素衍生物，洗涤干燥备用；（2）将上述制备的纤维素衍生物涂覆于氨丙基硅胶表面，蒸除溶剂，加入新的溶剂及连接臂试剂，反应后，冷却，再分别用甲醇、四氢呋喃洗涤产物，真空干燥，即可制得化学键合型纤维素类手性固定相。本发明优点：制备的手性固定相应用范围广、色谱性能好、化学稳定性好、可以实现商品化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 化学键 纤维素 手性 固定 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种化学键合型纤维素类手性固定相的方法，其特征在于，按如下反应步骤进行：1）氨丙基硅胶的制备：将硅胶活化干燥，置于容器中，依次加入干燥甲苯、作为连接臂的硅烷试剂，氮气保护下加热回流24h，趁热过滤、洗涤、干燥，得氨丙基修饰硅胶；2）纤维素衍生物的制备：将干燥纤维素置于盛有重蒸吡啶的圆底烧瓶中回流，缓慢加入适量用于修饰纤维素衍生化试剂，加热回流24h，反应体系冷却至室温，将产物转移至盐酸的甲醇溶液中，室温搅拌24h，过滤、洗涤、干燥备用；3）化学键合：将上述制备氨丙基硅胶加入到纤维素衍生物的四氢呋喃溶液中，缓慢蒸除溶剂，加入新干燥的甲苯和吡啶溶液及连接臂试剂，反应后冷却，分别用甲醇、四氢呋喃洗涤产物，真空干燥，即可制得化学键合型纤维素类手性固定相。
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