[发明专利]一种水基石墨烯-二硫化钼纳米管润滑添加剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种水基石墨烯-二硫化钼纳米管润滑添加剂的制备方法，包括水溶性石墨烯的制备、水溶性二硫化钼纳米管的制备、水基石墨烯-二硫化钼纳米管润滑添加剂的制备三个过程，本发明利用二硫化钼纳米管的性质和结构插入到石墨烯之间，从而将石墨烯间的滑动摩擦变为滚动摩擦，有效地提高了石墨烯的润滑性能，而且二硫化钼纳米管本身就可作为润滑添加剂，具有良好的润滑性能，本发明将石墨烯和二硫化钼纳米管分别功能化使其具备水溶性再复合配制成一定比例的润滑添加剂，该润滑添加剂具有稳定性高，润滑性能好且污染小的优点。

主权项

一种水基石墨烯‑二硫化钼纳米管润滑添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)亲水型石墨烯的制备根据Hummers法将天然鳞片石墨氧化为氧化石墨，将得到的氧化石墨取20mg分散在30～50ml水中，超声得到氧化石墨烯分散液，再用质量分数为20％～25％的氨水将分散液的pH值调至9～10，然后将上述溶液加热到100℃，加入40～50mg铁粉，继续加热，使其保持在100℃的温度条件下搅拌回流1.5h，冷却后，用磁铁将未反应的铁粉除去，得到石墨烯分散液，使用微孔滤膜对该分散液进行真空抽滤，并将得到的固体用水冲洗三次，然后置于60℃的真空条件下干燥，得到所需的亲水性石墨烯；(2)二硫化钼纳米管的制备在手套箱中称取400mg的Mo(CO)₆，在氩气保护下用刚玉舟将称量的Mo(CO)₆转移出手套箱，再称量800mg的碘与Mo(CO)₆混合，将刚玉舟置于内径为15mm的玻璃管中，再将玻璃管放到三区水平管式炉的反应管上端，持续通入氩气30min，加热，使三区水平管式炉以10℃/min的速度加热到550℃，然后将刚玉舟转移到反应管的中心，持续通入H₂S一个小时停止加热，使炉子在氩气保护下以10℃/min的速度降低到室温，然后用洁净的刮刀从小管的外壁和大管的内壁刮去产物，得到所需的二硫化钼纳米管；(3)亲水型二硫化钼纳米管的制备取上述步骤(2)制备的二硫化钼纳米管5mg分散于2ml的氯仿中，形成均匀的胶状分散液，然后将该分散液加入到8～10ml的浓度为3.64g/ml的CTAB溶液中，超声振荡使其变为稳定的白色乳状液体，然后将该液体加热至80℃，剧烈搅拌使其变为透明的溶液，冷却后，离心除去剩余的表面活性剂，得到的沉淀即为所需的亲水型二硫化钼纳米管；(4)水基石墨烯‑二硫化钼纳米管润滑添加剂的制备将上述步骤(1)制备的亲水型石墨烯和步骤(3)制备的亲水型二硫化钼纳米管以0.5～2:1的比例加入到超纯水中，超声分散1～2个小时，然后在室温避光的条件下搅拌24h，离心分离，将得到的沉淀物在60℃的真空条件下烘干48h，即得到所需的水基石墨烯‑二硫化钼纳米管润滑添加剂。