[发明专利]一种多孔钛基体/羟基磷灰石涂层复合材料的制备方法

摘要

一种多孔钛基体/羟基磷灰石涂层复合材料的制备方法包括以下步骤：按一定的质量比称取TiH₂粉末和造孔剂氯化钠颗粒，混合备用。放入模具制成坯料。坯料放入真空烧结炉中，加热，使氢化钛粉末分解。再继续加热完成烧结，冷却后在热水中溶解造孔剂氯化钠。经清洗后备用。将一定量的Ca(NO₃)₂•4H₂O试剂和P₂O₅试剂分别在乙醇中溶解形成前驱物，混合搅拌形成羟基磷灰石溶胶。将一定量的AgNO₃和KNO₃试剂在乙醇中溶解，与溶胶混合搅拌。多孔钛在上述溶胶中浸入/抽出，反复多次在多孔钛表面得到含有银和钾的羟基磷灰石涂层，得到多孔钛基体/羟基磷灰石涂层复合材料。本发明工艺简便，节能，孔隙度及尺寸范围宽。

主权项

一种多孔钛基体/羟基磷灰石涂层复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）取平均粒度≤150微米的氢化钛粉末备用，再取100‑400微米的近立方体的氯化钠化学试剂颗粒作为造孔剂备用；（2）将对应质量的TiH₂粉末和造孔剂在混料器中混合8‑12小时成混合物备用，其造孔剂在混合物中的质量分数为5—50%；（3）将上述混合物放入模具中，在50‑100MPa的压强下压制成设定形状的坯料备用；（4）将上述坯料放入0.01Ｐa≤真空度≤1Ｐa的真空烧结炉中，其烧结规范为：将坯料以≤20℃/分钟的速度加热至800℃保温1小时，以便氢化钛粉末分解为钛和氢气，气体排出坯料和炉腔，为保护性气氛；将坯料继续以≤20℃/分钟的速度加热至1160—1250℃保温4—8小时随炉冷却至室温完成多孔钛烧结；冷却后将多孔钛放入装有蒸馏水的烧杯中加热至90℃，每隔1小时换次水，10‑15次后即可将造孔剂氯化钠溶解；（5）将清洗后的多孔钛用体积比为HF:HNO₃:H₂O=1:4:10的试剂酸洗5‑10分钟，再用丙酮和蒸馏水分别超声清洗50‑60分钟，备用；（6）将摩尔比为10:3的Ca(NO₃)₂•4H₂O试剂和P₂O₅试剂分别在等量的乙醇试剂中溶解成前驱物，经混合并搅拌6‑8小时制成羟基磷灰石溶胶，而后加热至65℃并保持1小时，待羟基磷灰石溶胶变为不透明状，冷却至室温，静置48小时备用，其中每摩尔的Ca(NO₃)₂•4H₂O试剂对应600‑750ml的乙醇试剂；（7）将一定量的AgNO₃和KNO₃试剂在乙醇中溶解，并与羟基磷灰石溶胶混合搅拌，而后加热至85℃保持1小时，使乙醇挥发，其中Ca(NO₃)₂•4H₂O:AgNO₃:KNO₃=10:(1‑3):(1‑3),其比例为摩尔比；每摩尔的AgNO₃和KNO₃试剂分别对应500—600ml的乙醇；（8）将清洗晾干的多孔钛在上述溶胶中以2‑5mm/分钟的速度浸入/抽出，而后加热至300℃保持15‑20分钟形成凝胶并冷却至室温，完成一个周期，反复6—12次后，加热至600℃保持10分钟并冷却至室温后即可在多孔钛表面得到含银和钾的羟基磷灰石涂层，从而得到多孔钛基体/羟基磷灰石涂层复合材料。