[发明专利]化合物2-甲基-5,7-二羟基色酮的一种化学制备方法

摘要

本发明提供了化合物2-甲基-5,7-二羟基色酮的一种化学制备方法，主要采用了间苯三酚和乙酰氯为原料，首先在有机溶剂体系中，以路易斯酸为催化剂先合成2,4,6-三羟基苯乙酮；然后补加乙酰氯及缩合催化剂无水乙酸钠，与生成的2,4,6-三羟基苯乙酮进一步缩合，“一锅式反应”得到2-甲基-3-乙酰基-5,7-二乙酰氧基色酮；最后将2-甲基-3-乙酰基-5,7-二乙酰氧基色酮经碱煮脱去乙酰基和乙酰氧基，即得目标产物2-甲基-5,7-二羟基色酮。该方法使用原料简单易得，反应步骤简化，具有成本低、产率高、反应条件温和、适合工业化生产、环保等优点。

主权项

化合物2‑甲基‑5,7‑二羟基色酮的一种化学制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)酰基化‑环合：以间苯三酚为原料，在有机溶剂体系中，温度为‑15℃～10℃，搅拌条件下，加入路易斯酸，并滴加入乙酰氯，搅拌反应2～5h，使间苯三酚发生酰基化反应生成中间产物2,4,6‑三羟基苯乙酮；待间苯三酚的酰基化反应完全后，往反应体系中加入无水乙酸钠，并滴加入乙酰氯，加热回流，搅拌反应1～4h，使2,4,6‑三羟基苯乙酮发生环合反应生成2‑甲基‑3‑乙酰基‑5,7‑二乙酰氧基色酮；其中，所述间苯三酚发生酰基化反应时，间苯三酚与乙酰氯的摩尔比为1:1～1:1.2；所述中间产物2,4,6‑三羟基苯乙酮发生环合反应时，初始原料间苯三酚与第二次加入的乙酰氯的摩尔比为1:3～1:20；初始原料间苯三酚与无水乙酸钠的摩尔比为1:2～1:5；(2)脱乙酰基和乙酰氧基：将步骤(1)生成的2‑甲基‑3‑乙酰基‑5,7‑二乙酰氧基色酮用碱煮0.5～3h，然后用盐酸调节体系的PH值至中性，即得到产物2‑甲基‑5,7‑二羟基色酮。