[发明专利]一种制备2-甲基-4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐的方法有效
申请号: | 201410219367.2 | 申请日: | 2014-05-23 |
公开(公告)号: | CN103980133A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 郭凯;郑世军;魏爱青;张丽;牛明军;李自法;李新法;张清;朱自清;曹少魁 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C07C215/80 | 分类号: | C07C215/80;C07C213/02 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备2-甲基-4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐化合物的方法,属有机化学合成领域。该方法以2-甲基间苯二酚为原料,经硝化制得2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚,然后以四氢呋喃作为溶剂,锌粉作为还原剂,亚铁盐作为助催化剂,在回流温度下,将2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚还原成2-甲基-4,6-二氨基间苯二酚,加入浓盐酸得到2-甲基-4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐。该方法避免使用剧毒氯甲酸甲酯和易爆的重氮盐,2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚的还原采用金属(锌)还原法,和贵金属催化加氢法相比,具有成本低,易操作,并且由于添加了亚铁盐助催化剂,缩短了金属还原的反应时间,更易于工业化生产,产品收率达65%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 氨基 间苯二酚二 盐酸 方法 | ||
【主权项】:
2‑甲基‑4,6‑二氨基间苯二酚二盐酸盐化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)、以2‑甲基间苯二酚为原料,加入质量百分比65%浓硝酸和无水乙醇,升温至回流,进行硝化反应,得到2‑甲基‑4,6‑二硝基间苯二酚;(2)、以四氢呋喃作为溶剂,锌粉作为还原剂,亚铁盐作为助催化剂,在回流温度下,在步骤(1)所得的2‑甲基‑4,6‑二硝基间苯二酚中滴加质量百分比35%浓盐酸进行反应,得到2‑甲基‑4,6‑二氨基间苯二酚;加入溶有二水合氯化亚锡的浓盐酸,形成2‑甲基‑4,6‑二氨基间苯二酚二盐酸盐,沉淀析出。
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