[发明专利]一种三氟氯氰菊酯磁性荧光分子印迹材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种三氟氯氰菊酯磁性荧光分子印迹材料的制备方法，属环境功能材料制备技术领域。本发明利用表面印迹技术合成了以拟除虫菊酯三氟氯氰菊酯(Cyhalothrin)为模板分子，Fe₃O₄纳米球为载体，丙烯酰胺(AM)为功能单体，烯丙基荧光素作为荧光试剂、二乙烯基苯(DVB)为交联剂，2,2'-偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂的荧光MIPs。制备的荧光MIPs纳米球具有顺磁性、较高的灵敏性、较好的选择性、易回收特点和较强的抗干扰能力，且对三氟氯氰菊酯具有较强的选择性识别性能。

主权项

一种三氟氯氰菊酯磁性荧光分子印迹材料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）Fe₃O₄的制备：FeCl₃·6H₂O、无水醋酸钠（CH₃COONa）和乙二醇按照1：2.7：40的质量比加入烧杯中搅拌之均匀后，将黄色溶液转移至反应釜中，200℃下反应8小时后冷却至室温，得到黑色磁性颗粒，用乙醇清洗5次后磁铁回收30℃真空干燥12小时，得Fe₃O₄；（2）Fe₃O₄@SiO₂的制备正硅酸四乙酯（TEOS）和无水乙醇（1：7，v/v）加入三口烧瓶中，封闭搅拌15分钟；蒸馏水、氨水、无水乙醇（1：3：12，v/v）混合后逐滴加入三口烧瓶中后快速搅拌30分钟；将Fe₃O₄和TEOS（1：2，m/m）加入三口烧瓶中，搅拌6小时得到Fe₃O₄@SiO₂，用无水乙醇和蒸馏水分别洗5次后磁铁回收，30℃真空干燥12小时，得Fe₃O₄@SiO₂；（3）Fe₃O₄@SiO₂‑MPS的制备将 Fe₃O₄@SiO₂超声分散在甲苯中，量取3‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPS）缓慢滴加到分散液中，80℃下继续搅拌10小时；反应结束后，用无水乙醇和蒸馏水分别洗5次后磁铁回收，30℃真空干燥12小时，得Fe₃O₄@SiO₂‑MPS；（4）Fe₃O₄@SiO₂‑MPS@MIPs的制备Fe₃O₄@SiO₂‑ MPS超声分散在乙腈中；乙腈分别加入模板分子（三氟氯氰菊酯）、功能单体（甲基丙烯酸， MAA）、烯丙基荧光素和功能单体物质的量的交联剂（二乙烯基苯，DVB）；室温下自组装12小时，使功能单体与模板分子充分作用，最后加入单体总物质的量的2.5%的引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)；通入氮气15分钟排除空气，在氮气氛围下密封；采用热引发聚合方式，将其置于60℃恒温油浴锅中加热 24 小时，聚合完成后，将其用含乙酸(V/V)10%的甲醇溶液洗脱数次，除去模板分子，真空干燥后即得Fe₃O₄@SiO₂‑MPS@MIPs。