[发明专利]一种制备产后逐瘀胶囊的检测方法

摘要

本发明涉及一种制备产后逐瘀胶囊的检测方法，该方法涉及川芎、当归、益母草的薄层色谱鉴别，阿魏酸酸的高效液相色谱含量测定及其限度。

主权项

一种制备产后逐瘀胶囊的检测方法，其中所述产后逐瘀胶囊由益母草、当归、川芎、炮姜制成，所述产后逐瘀胶囊采用如下制备方法获得：益母草1248g  当归156g  川芎178g  炮姜78g以上四味，取益母草、当归、川芎各20g粉碎成细粉，备用，剩余当归、川芎和炮姜加10倍量水蒸馏提取3小时，收集挥发油，药渣与剩余益母草分别加10倍量、8倍量水煎煮二次，每一次2小时，第二次1小时，滤过，滤液合并，浓缩至相对密度在50℃测定为1.35的稠膏，加入上述细粉，混匀，烘干，制颗粒，再烘干，加入当归等挥发油，混匀，装胶囊，制成本品1000粒，即得；制备所述产后逐瘀胶囊的检测方法为：(1)取本品10粒，倾出内容物，研细，加无水乙醇10ml超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液，另取当归、川芎对照药材各0.5g，分别加无水乙醇10ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本品5粒，倾出内容物，研细，加无水乙醇30ml回流提取1小时，滤过，滤液加活性炭0.5g，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取益母草对照药材1g，加无水乙醇30ml回流提取1小时，滤过，滤液加活性炭0.5g，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液，再取盐酸水苏碱对照品加甲醇制成每1ml含1mg的对照品溶液，照薄层色谱法试验，分别吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮‑无水乙醇‑盐酸(10∶6∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置105℃加热5分钟，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈‑1％冰醋酸溶液(19∶81)为流动相；检测波长为323nm；柱温40℃；流速0.8ml/min，理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000，对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得，供试品溶液的制备取本品30粒，研细，倾出内容物，精密称定，研细，取约4g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理50分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液15ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，测定法分别精密吸取对照溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。