[发明专利]1-氨基-3,5-二硝基吡唑的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410232058.9 申请日: 2014-05-28
公开(公告)号: CN103980199A 公开(公告)日: 2014-08-13
发明(设计)人: 王军;蒋涛;张晓玉;马卿;李金山;黄靖伦;张丽媛 申请(专利权)人: 中国工程物理研究院化工材料研究所
主分类号: C07D231/16 分类号: C07D231/16
代理公司: 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 代理人: 伍孝慈
地址: 621000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明公开了一种1-氨基-3,5-二硝基吡唑的制备方法,包括以下步骤:室温下,将3,5-二硝基吡唑溶于水中,加入氢氧化钠,搅拌,干燥,得黄色粉末中间体3,5-二硝基吡唑(3,5-DNP)钠盐;将3,5-二硝基吡唑(3,5-DNP)钠盐溶于无水DMF中,搅拌,加入2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH)的无水DMF溶液,室温反应4-5小时,将反应液减压浓缩,用乙酸乙酯洗涤,过滤,收集滤液,减压蒸馏,得淡黄色粉末状1-氨基-3,5-二硝基吡唑粗产物。本制备方法整个反应工艺操作简单,反应条件温和,反应时间短,总产率高于60%。
搜索关键词: 氨基 硝基 吡唑 制备 方法
【主权项】:
一种1‑氨基‑3,5‑二硝基吡唑的制备方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一:中间体3,5‑二硝基吡唑钠盐的制备室温下,将3,5‑二硝基吡唑溶于水中,加入氢氧化钠,搅拌,干燥,得黄色粉末中间体3,5‑二硝基吡唑钠盐;步骤二:1‑氨基‑3,5‑二硝基吡唑的制备将3,5‑二硝基吡唑钠盐溶于无水DMF中,搅拌,加入2,4,6‑三甲基苯磺酰羟胺的无水DMF溶液,室温反应4‑5小时,将反应液减压浓缩,用乙酸乙酯洗涤,过滤,收集滤液,减压蒸馏,得淡黄色粉末状1‑氨基‑3,5‑二硝基吡唑粗产物。
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