[发明专利]一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法有效
申请号: | 201410233493.3 | 申请日: | 2014-05-29 |
公开(公告)号: | CN103992281A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 张彩凤;吴永廷;刘云龙 | 申请(专利权)人: | 山西翔宇化工有限公司 |
主分类号: | C07D241/46 | 分类号: | C07D241/46 |
代理公司: | 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 | 代理人: | 崔雪花 |
地址: | 044100 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法,属于吩嗪精制技术领域;所要解决的技术问题是提供一种产品纯度高、色泽亮且溶剂用量少、回收率高的从RT培司副产废料中提取吩嗪提取方法,包括步骤:加热分离、萃取、一次结晶、二次脱色结晶、干燥、一次蒸馏结晶、二次溶剂蒸馏,通过增加加热分离步骤节约了萃取、结晶步骤中溶剂用量,增加了活性炭脱色环节,不仅能保证产品纯度稳定≥99.8%,且外观色泽更亮,完全满足包括医药级在内的所有市场的要求,增加二次蒸馏,使溶剂回收率达到99.5%,减少了提纯溶剂的消耗,带入RT生产系统中的溶剂量,不增加现有RT生产系统的负担。 | ||
搜索关键词: | 一种 rt 培司副产 废料 提取 纯度 吩嗪 方法 | ||
【主权项】:
一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法,其特征在于包括如下步骤:RT培司副产废料依次通过加热分离、萃取、一次结晶、二次脱色结晶及干燥得到纯度大于99.8%的淡黄色精制吩嗪,然后通过一次蒸馏结晶及二次溶剂蒸馏,回收得到99.5%的溶剂,所述溶剂为乙醇;所述加热分离步骤为,将RT培司副产废料在70‑100℃下加热融化,分离出液相和吩嗪含量较高的固相粗吩嗪;所述萃取步骤为,将加热分离得到的固相粗吩嗪加入一次结晶母液中,搅拌升温回流20‑50min,冷却至20‑30℃固液分离,得到萃取母液和萃取吩嗪;所述一次结晶步骤为,将萃取吩嗪加入二次结晶母液中,搅拌升温回流40‑70min,冷却至20‑30℃固液分离,得到一次结晶母液和一次结晶吩嗪;所述二次脱色结晶步骤为,将一次结晶吩嗪、活性炭加入溶剂中,搅拌脱色升温回流30‑60min,保温热过滤去除脱色活性炭及不溶性杂质,将滤液冷却至20‑30℃固液分离,得到二次结晶吩嗪和二次结晶母液;所述干燥步骤为,将二次结晶吩嗪进行干燥,得到含量大于99.8%的吩嗪;所述一次蒸馏结晶步骤为,将萃取母液在89‑85℃下蒸馏,回收90%的溶剂,蒸馏残液经结晶过滤得到粗吩嗪及一次蒸馏残液;所述二次溶剂蒸馏步骤为,将一次蒸馏残液进行二次蒸馏,继续回收其中的溶剂。
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