[发明专利]X荧光分析用无水硼酸锂熔剂的制备方法

摘要

本发明X荧光分析用无水硼酸锂熔剂的制备方法。将单水氢氧化锂加入80～100℃纯水或合成母液中，搅拌均匀，缓慢加入硼酸，继续搅拌溶清后，过滤，取滤液在80～110℃条件下添加重量百分含量为1%～3%的硼酸锂晶种，保温反应0.5～5小时，冷却至30～60℃保温搅拌0～3小时，静置20～40分钟，离心固液分离、洗涤得到硼酸锂含湿晶体，硼酸锂含湿晶体采用梯度烘干技术进行烘干脱水，得到无水硼酸锂熔剂。本方法所得无水硼酸锂熔剂纯度≧99.99%、K、Na、Ca、Mg、Fe、P、Si、Al等杂质含量均小于10ppm，松装密度≧0.65g/cm^-3，粒度分布100μm～600μm。本发明方法简单，成本低廉，产品纯度高，松装密度大，环保。

主权项

X荧光分析用无水硼酸锂熔剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：1）、按固液比1∶3～5将单水氢氧化锂投入80～100℃的纯水或母液中，搅拌10～30分钟；2）、向步骤1）中的溶液中缓慢加入硼酸，硼酸加入量为单水氢氧化锂摩尔量的105%～210%，搅拌使溶液溶清；3）、将步骤2）中的溶液进行过滤，用泵将滤液打到不锈钢夹套反应釜中，加热至80～110℃，添加重量百分含量为1%～3%的硼酸锂作为晶种，保温反应0.5～5小时；4）、通冷却水使体系温度降至30～60℃，保温搅拌0～3小时，静置20～40分钟；5）、将反应物料通入离心机进行固液分离，固体晶体采用纯水洗涤，控制洗液pH=7～8，得到带结晶水的硼酸锂含湿晶体,母液和洗水集中收集循环利用；6）、将带结晶水的硼酸锂含湿晶体装入不锈钢烘盘，料层厚度控制≦3cm，置于烘干设备中采用梯度烘干技术在100～120℃烘1～2小时、160～200℃烘2～4小时,200～300℃烘2～4小时，500～600℃烘1～3小时得到无水硼酸锂熔剂。