[发明专利]一种155级聚氨酯漆包线漆的生产方法

摘要

一种155级聚氨酯漆包线漆的生产方法，其特征在于：在合成聚氨酯封闭物时，先投入三羟甲基丙烷，用二甲酚使其溶解，然后在氮气的保护下，加入液化的MDI，使MDI和三羟甲基丙烷先接触进行扩链反应，再加入间/对甲酚、二甲苯进行稀释来合成聚氨酯封闭物；在合成聚酯多元醇树脂时，则采用对苯二甲酸二甲酯作为原料来和三元醇、二元醇进行酯交换反应；然后将聚氨酯封闭物和聚酯多元醇树脂按设定的比例进行调漆。该方法制得的155级聚氨酯漆包线漆耐热冲击性能好，拉伸后的盐水弯试性能优良。

主权项

一种155级聚氨酯漆包线漆的生产方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：（1）聚酯多元醇树脂的原料质量配比如下：甘油：                          350～400份，乙二醇：                    150～200份，新戊二醇：                  100～150份，对苯二甲酸二甲酯：          600～700份，醋酸锌：                    1～2份，苯酐：                      250～350份，带水用二甲苯：              100～200份，间/对甲酚：               900～1100份，二甲苯：                    900～1100份；（2）将甘油、乙二醇、新戊二醇，对苯二甲酸二甲酯、醋酸锌按设定的质量配比投入到配有导热油加热的反应釜一内，关闭投料口的阀门，反应釜一上方连接带填料的精馏柱，开启反应釜一的搅拌，开大导热油进入反应釜一夹套的阀门开度，逐步提高导热油的供给量，使釜温逐步升到150±5℃，观察精馏柱顶温度计的温度，当温度超过65°C后，酯交换反应产生的甲醇在精馏柱顶会被逐渐蒸发出来，被冷凝器冷凝后，收集在收集罐中，计量并记录收集罐内液体的起始质量；（3）精馏柱顶开始出液后，调整进入反应釜一夹层的导热油的供给量，使反应釜一以10℃/小时的速率逐步升温至200±5℃，计量收集罐中收集到的蒸出液的质量，如果因蒸发太快，精馏柱顶的温度超过70℃，则开启收集罐底的回流泵，使冷的蒸出液回流到精馏柱上部，直至精馏柱顶的温度降到67～66℃后，停止回流泵的泵浦；（4）当精馏柱顶收集到的蒸出液的质量达到110kg以后，关闭导热油进入反应釜一夹层的阀门，使反应釜的温度降至140±5℃，打开投料口的阀门，向反应釜一内投入设定质量的苯酐和带水用二甲苯，逐步开大导热油进入反应釜一夹层的阀门，使反应釜一的温度缓慢升至180±5℃，使酯化反应副产的水被二甲苯带到分相器中，蒸出液分相后，上层的二甲苯积累到溢流口的高度会溢流回反应釜一内；（5）保持二甲苯带水脱水2±0.5h，再逐步开大导热油进入反应釜一夹层的阀门，使反应釜一的温度缓慢升至200±5℃，在该温度下保温4～5h后，取样，测定酸值；（6）当样品的酸值≤10 mgKOH/g后，关闭导热油进入反应釜一夹层的阀门，给反应釜一抽真空，使表压≤‑0.09MPa，维持抽真空30±5min，然后停止抽真空，泄压至常压；（7）加入设定质量的间/对甲酚、二甲苯，加完后维持搅拌0.5～2h,待物料冷却后，用200L的钢桶灌装，等待和聚氨酯封闭物进行复配调漆；（8）聚氨酯封闭物的原料质量配比如下：三羟甲基丙烷：              100～150份，二甲酚：                    1300～1500份，液化MDI：                   800～1000份，间/对甲酚：               400～600份，二甲苯：                    400～600份；（9）将三羟甲基丙烷、二甲酚按设定的质量配比投入到配有蒸汽加热的反应釜二内，搅拌，使三羟甲基丙烷溶解，以5±1L/min的流速通氮气，将设定质量的液化MDI投入到反应釜二中，开大蒸汽进入反应釜二夹套的阀门开度，逐步提高蒸汽的供给量，使釜温升到60～65℃，维持蒸汽的阀门开度，会观察到随着放热反应的进行，釜温在继续上升，维持搅拌转速50±5rpm，让反应釜二的温度升温到135±5℃，然后通过调节蒸汽阀门的开度，使釜内的物料在该温度范围内保持2±0.5h；（10）保温结束后，停止通氮气，向反应釜二内加入设定质量的间/对甲酚、二甲苯，在50±5rpm的搅拌转速下维持1±0.2h，然后将反应釜二内的聚氨酯封闭物泵入稀释釜中；（11）按聚氨酯封闭物和第（1）～（7）步配好的聚酯多元醇树脂的质量比为3.0～3.5：1的比例，将对应质量的聚酯多元醇加入稀释釜中；（12）按聚氨酯封闭物和聚酯多元醇树脂总质量的0.5±0.2％的质量比加入三乙醇胺催化剂，准备好按聚氨酯封闭物和聚酯多元醇树脂总质量的3～7％的质量比的正丁醇，作为调整粘度和固含量的调节剂；（13）将计算质量的正丁醇等分成5份，逐份加入到稀释釜中，每加完一份，搅拌30min后，即取样检测漆包线漆的粘度，当漆的粘度达到预定的400～600mPa·s的范围后，停止加入余下的正丁醇，再检测该批漆的固含量，如果固含量也能够达到35±1％的范围，则表示该批产品已经达标，即可灌桶。