[发明专利]氧化石墨烯制备中不同尺寸大小氧化石墨烯的分离方法有效
申请号: | 201410235949.X | 申请日: | 2014-05-29 |
公开(公告)号: | CN103991866A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 章文军;邹雪锋;李焕荣;候静菊;赵金风;刘树亭;冯宝龙 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 胡安朋 |
地址: | 300401 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明氧化石墨烯制备中不同尺寸大小氧化石墨烯的分离方法,涉及氧化石墨烯的制备,将用氧化还原法制得的氧化石墨利用不同尺寸大小的氧化石墨烯在溶剂中的分散性的不同,分离得到不同尺寸大小的氧化石墨烯为:沉淀B-GOSs1为尺寸大于25um的氧化石墨烯产物、尺寸为15um<GOSs2的尺寸≦25um的氧化石墨烯产物、尺寸为5um<GOSs3的尺寸≦15um的氧化石墨烯产物和沉淀F-GOSs4尺寸≦5um的氧化石墨烯产物,克服了现有的各种氧化还原法制得的氧化石墨烯产物的尺寸大小完全混杂,无分布规律的缺陷。 | ||
搜索关键词: | 氧化 石墨 制备 不同 尺寸 大小 分离 方法 | ||
【主权项】:
氧化石墨烯制备中不同尺寸大小氧化石墨烯的分离方法,其特征在于步骤如下:第一步,氧化还原法制备氧化石墨:用现有的制备石墨烯的氧化还原法制备氧化石墨,最终得到的氧化石墨产物置于50℃烘箱中干燥24h;第二步,尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯的制备:称取0.1g的由第一步制得的氧化石墨产物置于250mL烧瓶中,加入150mL的溶剂,将烧瓶置于120Hz的超声清洗机中超声1h,除去溶剂,得到的沉淀为cGO,为未分离的尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯沉淀;第三步,不同尺寸大小氧化石墨烯的分离:(1)将第二步制得的尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯沉淀与加入150mL溶剂形成的分散液在烧瓶中静置2‑6h;(2)通过缓慢倾倒出上层分散液A,得到氧化石墨烯沉淀A;(3)取氧化石墨烯沉淀A,重新加入20mL的溶剂,剧烈振荡,使氧化石墨烯沉淀A重新均匀分散于溶剂中,静置一段时间,分离上层分散液,得到沉淀,这样重复操作5次,得到上层分散液B和氧化石墨烯沉淀B‑GOSs1,氧化石墨烯沉淀B‑GOSs1为尺寸大于25um的氧化石墨烯产物;(4)对得到的分散液B静置12h,得到沉淀,用溶剂分散,静置,洗涤其四次,得到氧化石墨烯沉淀C‑GOSs2,是尺寸为15um<GOSs2的尺寸≦25um的氧化石墨烯产物;(5)取分散液A,以500‑2000rmp的速度离心10min, 得到上层分散液C和氧化石墨烯沉淀D;(6)取氧化石墨烯沉淀D,用溶剂洗涤,离心三次,得到氧化石墨烯沉淀E‑GOSs3,是尺寸为5um<GOSs3的尺寸≦15um的氧化石墨烯产物;(7)取分散液C,除去溶剂,得到氧化石墨烯沉淀F‑GOSs4,为尺寸≦5um的氧化石墨烯产物。
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