[发明专利]一种离子液体催化合成取代水杨酸茂钛配合物的方法有效
申请号: | 201410238051.8 | 申请日: | 2014-05-30 |
公开(公告)号: | CN103980323A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 高子伟;贾改;吴亚;陈纯;张伟强 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C07F17/00 | 分类号: | C07F17/00 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种离子液体催化合成取代水杨酸茂钛配合物的方法,该方法是以水溶性咪唑类离子液体为催化剂,在两相体系中二氯二茂钛与取代水杨酸反应制备取代水杨酸茂钛配合物。本发明操作简单,无需调节pH值,反应条件温和,反应时间短,催化剂用量少,在常温常压及溶剂无需严格除水除氧的情况下仅需3~5分钟即可得到产率较高的取代水杨酸茂钛配合物,且催化剂以水溶液形式回收利用,回收容易,催化剂重复使用5次后回收率可达76%,且循环使用5次后,产物取代水杨酸茂钛配合物的产率变化不大。 | ||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 催化 合成 取代 水杨酸 配合 方法 | ||
【主权项】:
一种离子液体催化合成取代水杨酸茂钛配合物的方法,其特征在于:将二氯二茂钛、取代水杨酸溶于氯仿中,然后加入0.3~0.5mol/L水溶性咪唑类离子液体的水溶液,二氯二茂钛与取代水杨酸、水溶性咪唑类离子液体的摩尔比为1:1~1.5:0.3~0.5,水与氯仿的体积比为1:3~10,常温搅拌3~5分钟,静置分层,有机相经去离子水洗涤、无水硫酸镁干燥、过滤、减压浓缩、真空干燥、重结晶,得到取代水杨酸茂钛配合物,含水溶性咪唑类离子液体的水相重复使用;上述的取代水杨酸为硫代水杨酸、溴代水杨酸、氯代水杨酸中的任意一种,水溶性咪唑类离子液体为溴化1‑乙基‑3‑甲基咪唑盐、溴化1‑丙基‑3‑甲基咪唑盐、溴化1‑丁基‑3‑甲基咪唑盐、1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、1‑丙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐中的任意一种。
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