[发明专利]一种模板剂中间体4,5-二甲基双环[2.2.2]辛烷-2-醇的制备方法

摘要

本发明涉及一种4,5-二甲基双环[2.2.2]辛烷-2-醇的制备方法，包括以下步骤：1)将3-甲基-2-环己烯-1-酮与锂试剂反应，然后再与三甲基氯硅烷反应生成三甲基(5-甲基环己烯-1-5-二烯基氧基)硅烷；2)将三甲基(5-甲基环己烯-1-5-二烯基氧基)硅烷与丙烯腈进行迪尔斯-阿尔德反应，再水解生成1-甲基-5-酮双环[2.2.2]辛烷-2-氰；3)将1-甲基-5-酮双环[2.2.2]辛烷-2-氰在钯碳的催化下与氢气反应得到4,5-二甲基双环[2.2.2]辛烷-2-醇。本发明采用三步反应过程且每个反应步骤的总收率大于85％，纯度均达到88％以上，中间步骤产物的纯度可高达97.3，且步骤简单，反应过程中不使用四氢锂铝，后处理简单，更加适合工业化生产，无需通过柱层析进行提纯，省时省力，纯度高，节约成本。

主权项

一种模板剂中间体4,5‑二甲基双环[2.2.2]辛烷‑2‑醇的制备方法，所述4,5‑二甲基双环[2.2.2]辛烷‑2‑醇的结构式为其特征在于，包括以下步骤：1)将3‑甲基‑2‑环己烯‑1‑酮与锂试剂反应，然后再与三甲基氯硅烷反应生成三甲基(5‑甲基环己烯‑1‑5‑二烯基氧基)硅烷；其中，所述3‑甲基‑2‑环己烯‑1‑酮的结构式如下：所述三甲基(5‑甲基环己烯‑1‑5‑二烯基氧基)硅烷的结构式如下：所述锂试剂与所述3‑甲基‑2‑环己烯‑1‑酮的摩尔比为1～2:1，所述三甲基氯硅烷与所述3‑甲基‑2‑环己烯‑1‑酮的摩尔比为2～4:1；2)将步骤1)中生成的三甲基(5‑甲基环己烯‑1‑5‑二烯基氧基)硅烷及丙烯腈加入到有机溶剂中，进行加热，再进行水解反应生成所述1‑甲基‑5‑酮双环[2.2.2]辛烷‑2‑氰；其中，所述1‑甲基‑5‑酮双环[2.2.2]辛烷‑2‑氰的结构式如下：所述丙烯腈与所述三甲基(5‑甲基环己烯‑1‑5‑二烯基氧基)硅烷的摩尔比为1～5:1；3)将步骤2)中生成的1‑甲基‑5‑酮双环[2.2.2]辛烷‑2‑氰在催化剂催化下与氢气反应，生成4,5‑二甲基双环[2.2.2]辛烷‑2‑醇。