[发明专利]一种对溴甲苯合成的生产工艺

摘要

一种对溴甲苯合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过重氮化反应得到氢溴酸-溴化亚铜溶液，再通过置换方式配置重氮盐滴加至氢溴酸-溴化亚铜溶液中反应，然后进行蒸馏、中和、水洗、干燥、分馏的到对溴甲苯成品包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的对溴甲苯使用效果好，安全可靠。

主权项

一种对溴甲苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， (一)重氮化 a.选取一1000L的三口烧瓶备用。 b.称取300ml水、20‑25g硫酸铜、6.5‑7.0g铁粉、51.0‑51.5g溴化钠、8‑12g浓硫酸加入步骤a中的三口烧瓶中。 c.将步骤b中的混合物进行加热回流，3.0‑4.0h，直至溶液变为淡蓝色，得到氢溴酸‑溴化亚铜溶液。 (二)置换 a.称取35‑36g对甲苯胺加入50ml的反应瓶中，进行冰盐浴并且加入水300ml、浓硫酸65‑66g搅拌直至完全溶解。 b.将亚硝酸钠23‑24g溶于40‑45g水中配成溶液，再将配置的溶液滴加至步骤a中的反应液中，得到重氮盐。 c.将步骤b中制的重氮盐滴加至步骤(一)中的氢溴酸‑溴化亚铜溶液中，同时通入水蒸气进行蒸馏。 d.当步骤c中蒸馏后的馏出液采用氢氧化钠溶液将PH值调节为10，然后分出油层。 e.将步骤d中分出的油层采用50.0％的硫酸溶液进行中和，然后再水洗并采用氯化钙干燥后的到粗对溴甲苯然后再进行分馏得到对溴甲苯成品包装入库。