[发明专利]一种4，4，-二羟基二苯砜的制备方法

摘要

本发明公开了一种4，4^，-二羟基二苯砜的制备方法，其创新点在于：将苯酚和浓硫酸进行反应，以均三甲苯为脱水剂进行脱水操作保证反应进行完全，以甲醇水混合溶液进行精制提纯得到产品。本发明的这种4，4^，-二羟基二苯砜的制备方法，应用的溶剂用量少,回收率高,成本低,复合溶剂甲醇和水的混合溶液精制收率可高达95%以上,产品纯度高达99.8%以上,产生的三废少,污染程度低；本发明的方法脱水彻底，反应进行完全，异构性小，精制提纯方法简单方便易操作。

主权项

一种4，4^，‑二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）将计量的99～110g苯酚、130～140g均三甲苯投入500ml反应瓶中，升温至100～105℃，滴加浓硫酸，滴完，升温至145～150℃反应2～3小时，再在3小时内逐步升温至165～170℃，并分水，保持回流5～6小时，分出理论水分后，保温165～168℃回流进行异构化反应8～10小时，常压回收均三甲苯，基本蒸干后，降温至150～160℃，采取减压干燥回收，设置减压干燥的时间为1～2h，压力为－0.05～－0.08Mpa，温度为80～120℃，蒸干均三甲苯；（2）降温至60～70℃，加入双酚S理论量2～2.5倍量的甲醇水溶液，升温搅拌溶解，用4.5～5g的30%氢氧化钠溶液缓慢将溶液PH值调节至3～4之间，加入活性炭4～5g，升温溶解，保温60～70℃脱色1～2小时，趁热过滤，滤液冷却析晶，降温至10～15℃，过滤得双酚S, 80℃烘干双酚S，设置烘干时间为4～8小时；（3）将双酚S、甲醇、水投入反应瓶中，升温至60～70℃，加入活性炭3～5g，保温脱色1～2小时，趁热过滤，滤夜采取程序降温，降至45～48℃，缓慢降温，析出晶体，用冰水降至10～12℃，过滤，滤饼用冰的甲醇溶液冲洗，滤干，进入烘箱80℃干燥4～8小时，得精品双酚S；（4）滤液常压回收甲醇水溶液，再将混合液进行精馏分离，回收甲醇用于重结晶实验。