[发明专利]一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法有效
| 申请号： | 201410241178.5 | 申请日： | 2014-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN103980149A | 公开（公告）日： | 2014-08-13 |
| 发明（设计）人： | 王总超;刘琳;高于;时金彪;苗慧;李红艳 | 申请（专利权）人： | 新案诺亚（北京）化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/65 | 分类号： | C07C233/65;C07C231/02 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 100022 北京市朝阳*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法：第一步：在三氯氧磷溶剂中加入均苯四甲酸酐与五氯化磷，回流反应生成均苯四甲酰氯，并将生成的均苯四甲酰氯用四氢呋喃溶解，得到中间溶液；第二步：在四氢呋喃溶剂中加入吡啶和一正辛胺，向四氢呋喃溶剂中滴加中间溶液，中间溶液中的均苯四甲酰氯与一正辛胺发生酰胺化反应，生成均苯四甲酰四辛胺。本合成方法只采用两步即可得到纯度很高的均苯四甲酰四辛胺，产品纯度大于97％，收率为75％；并且使用的单一溶剂，第一步中生成的副产物是三氯氧磷，还可回收套用，克服了现有技术中使用混合溶剂难以回收套用的困难；反应温和容易控制，并且得到的酰氯颜色较浅，避免了在第二步反应中额外的脱色步骤。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 均苯四甲酰四辛胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：第一步：在三氯氧磷溶剂中加入均苯四甲酸酐与五氯化磷，回流反应生成均苯四甲酰氯，其中，三氯氧磷、五氯化磷与均苯四甲酸酐的摩尔比为(2～2.5)：(2.8～3.1)：1；并将生成的均苯四甲酰氯用四氢呋喃溶解，得到中间溶液；第二步：在四氢呋喃溶剂中加入吡啶和一正辛胺，其中，四氢呋喃与均苯四甲酸酐的质量比为(15～30)：1，吡啶、一正辛胺与均苯四甲酸酐的摩尔比为(4～6)：(6～9)：1；向四氢呋喃溶剂中滴加中间溶液，中间溶液中的均苯四甲酰氯与一正辛胺发生酰胺化反应，生成均苯四甲酰四辛胺。
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