[发明专利]一种水相无配体钯催化的绿色铃木反应合成多氟代对三联苯衍生物的方法有效
申请号: | 201410241520.1 | 申请日: | 2014-06-03 |
公开(公告)号: | CN103980077A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 何军;黄建;曹鹏;吴超;黄家鸿;段晶晶;何永和;陈嘉华 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C07B37/00 | 分类号: | C07B37/00;C07C67/343;C07C69/76 |
代理公司: | 广州市南锋专利事务所有限公司 44228 | 代理人: | 刘媖 |
地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及一种水相无配体钯催化的绿色铃木反应合成多氟代对三联苯衍生物的方法,属于化学合成技术领域;具体包括以下步骤:将反应物、催化剂和水/有机混合溶剂加入到反应器中,在空气环境中,于室温~100℃下加热搅拌0.5~12h,冷却,将反应液倒入蒸馏水中,萃取,通过硅胶柱层析的方法将有机层分离,得到最终目标产物;本发明所述制备方法操作简单、反应条件温和、普适性强,采用无配体的钯催化剂,在水相反应体系中即可进行,合成方法新颖,不需要无水无氧的苛刻反应条件,绿色节能,低碳环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 水相无配体钯 催化 绿色 铃木 反应 合成 多氟代 联苯 衍生物 方法 | ||
【主权项】:
一种水相无配体钯催化的绿色铃木反应合成多氟代对三联苯衍生物的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将1,4‑二碘四氟苯、苯硼酸、碱金属盐和催化剂加入反应器中,再将水/有机混合溶剂加入到反应器中,于室温~100℃的温度范围内反应0.5~12小时;(2)将反应后的液体倒入蒸馏水中,用二氯甲烷萃取,有机相经旋转蒸发仪干燥得到粗产品,以二氯甲烷/石油醚为洗脱剂,用300~400目的胶层析柱对粗产品进行分离提纯,得到白色粉末状的目标产物。
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