[发明专利]一种间二溴苯合成的生产工艺

摘要

一种间二溴苯合成的生产工艺，涉及化工技术领域，首先通过重氮化反应的到溴化重氮液，然后作为原料进行置换反应得到间二溴苯成品，进行包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的间二溴苯使用效果好，安全可靠。

主权项

一种间二溴苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，(一)重氮化a.称取85‑90kg的间溴苯氨和170‑180mL的氢溴酸混合，投入反应釜中加以搅拌直至温度自然冷却至5℃以下。b.称取30‑40kg的亚硝酸钠和60‑80mL的水配成溶液。c.将步骤b中配置的溶液滴加步骤a中制备的溶液中。d.采用淀粉碘化钾试纸测试直至试纸呈蓝色，然后加入碎冰块直至温度降至10℃以下得到溴化重氮液。(二)置换a.称取35‑45kg的溴化亚铜和35‑45mL的48％氢溴酸混合，搅拌加热直至溶液沸腾。b.将步骤(一)中制的的溴化重氨液加入步骤a中沸腾的溶液中。c.在步骤b中的混合物中通入蒸汽进行蒸馏直至无油珠产生为止。d.将步骤c中蒸馏后的混合物中加入20％的氢氧化钠使得馏出液体为碱性，充分摇动，得到间二溴苯粗品。e.将步骤d中得到的间二溴苯粗品采用40‑50mL的浓盐酸进行水洗，然后再通入30％氢氧化钠溶液再次水洗。f.将步骤e中水洗后的混合物采用无水氯化钙干燥，再次蒸馏，收集215‑217℃的馏分即为间二溴苯成品，进行包装入库。