[发明专利]一种4-溴代邻苯二甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201410244731.0 | 申请日： | 2014-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN103980113A | 公开（公告）日： | 2014-08-13 |
| 发明（设计）人： | 王刚;刘征宙;陆莉峻;干海平;施虹 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C63/68 | 分类号： | C07C63/68;C07C51/363 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 费开逵 |
| 地址： | 200072 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4-溴代邻苯二甲酸的制备方法，本发明以邻苯二甲酸酐、氢氧化钠和溴化钠为原料，将邻苯二甲酸酐与氢氧化钠混合均匀，在超声条件下加入次氯酸钠水溶液进行反应，同时控制反应液的pH值，得到目标产物4-溴代邻苯二甲酸。用本发明方法得到的4-溴代邻苯二甲酸纯度大于98.5％，收率大于80％，符合绿色环保的要求。本发明与现有技术相比较，规避了高毒性、易挥发高价溴素的使用，溴的利用率达到90％以上，并可回收未反应的邻苯二甲酸，符合绿色化工的要求，本发明在超声条件下进行，选择性好，反应缓和易控制，收率高，产品质量稳定，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 溴代邻苯二 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑溴代邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在超声条件下将邻苯二甲酸酐和固体氢氧化钠依次溶于纯水中生成起始反应液，在室温，搅拌下向起始反应液中加入溴化钠并混合均匀，超声下升温至40‑70℃，滴入次氯酸钠的水溶液，同时加入稀盐酸控制反应液的pH值为5‑8；超声保温1‑2小时后升温至80‑90℃，继续超声1‑2小时，然后将反应液冷却至‑5‑5℃，超声处理0.5‑1.0小时，经过滤得到4‑溴代邻苯二甲酸粗品，用纯水进行重结晶，得到4‑溴代邻苯二甲酸。
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