[发明专利]一种吡唑衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201410247011.X | 申请日： | 2014-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN104030984A | 公开（公告）日： | 2014-09-10 |
| 发明（设计）人： | 杨靖亚;周红艳;马奔;占宝华;李政 | 申请（专利权）人： | 西北师范大学;甘肃农业大学 |
| 主分类号： | C07D231/12 | 分类号： | C07D231/12;C07D405/04 |
| 代理公司： | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人： | 李艳华 |
| 地址： | 730070 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种吡唑衍生物的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将5mol%碳酸铯、0.3mmol烯酮、0.45mmol吡唑和1.5mL1,4-二氧六环依次加入具冷指的干燥Schlenk反应管中，在回流温度为105~115℃的条件下搅拌反应6~12h，直至TLC检测反应完全，得到反应混合物；⑵所述反应混合物中加入5mL乙酸乙酯，常温条件下进行萃取，得到有机相；⑶所述有机相依次用2mL水、2mL饱和食盐水洗涤后，经无水Na2SO4干燥，并在35~60℃条件下减压浓缩除去溶剂，得到粗产物；⑷所述粗产物进行硅胶柱层析分离，即得吡唑衍生物β-(N1-吡唑基)酮。本发明具有便捷、高效、底物适用广泛的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡唑 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种吡唑衍生物的制备方法，包括以下步骤：⑴将5 mol%碳酸铯、0.3 mmol烯酮、0.45 mmol吡唑和1.5 mL 1,4‑二氧六环依次加入具冷指的干燥 Schlenk反应管中，在回流温度为105~115℃的条件下搅拌反应6~12 h，直至TLC检测反应完全，得到反应混合物；⑵所述反应混合物中加入5 mL乙酸乙酯，常温条件下进行萃取，得到有机相；⑶所述有机相依次用2 mL水、2 mL饱和食盐水洗涤后，经无水Na2SO4干燥，并在35~60℃条件下减压浓缩除去溶剂，得到粗产物；⑷所述粗产物进行硅胶柱层析分离，即得吡唑衍生物β‑(N1‑吡唑基)酮。
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