[发明专利]一种适合工业化生产的化学合成红景天苷的分离方法

摘要

本发明公开了一种适合工业化生产的化学合成红景天苷的分离方法。本方法利用β-D-五乙酰化葡萄糖与对羟基苯乙醇在路易斯酸催化下反应，生成的四乙酰基红景天苷产物，脱乙酰制备红景天苷，在采用简便的合成方法的同时，用萃取和重结晶法分离合成产物红景天苷。与传统化学合成工艺相比，本发明成本低，产率高，反应时间短，原料简单易得，合成工艺简便环保，适合于工业化生产。

主权项

一种适合工业化生产的化学合成红景天苷的分离方法，其特征在于步骤如下：1)在路易斯酸催化下，将β‑D‑五乙酰葡萄糖与对羟基苯乙醇在二氯甲烷溶剂中，于15‑50℃下反应0.5‑5小时，得含有四乙酰红景天苷的反应液；对羟基苯乙醇与β‑D‑五乙酰葡萄糖的当量比为1:1.0～2.0；2)于反应液中加入碳酸氢钠水溶液，搅拌后，加入硅藻土，过滤，取滤液中的有机相，有机相用去离子水萃取至对羟基苯乙醇消失，干燥有机相，过滤，滤液减压旋出二氯甲烷溶剂，加适量有机溶剂溶解，降温至0℃后有白色固体析出，过滤，取滤液，滤液加入活性炭加热回流1h，过滤，取滤液；3)将滤液加入到甲醇钠的甲醇溶液中，室温下反应0.5‑4小时，加入酸性阳离子交换树脂调节PH至中性，过滤，取滤液，滤液加入活性炭，70℃下脱色1小时，过滤，滤液减压浓缩后加入适量去离子水溶解，用乙酸乙酯萃取1‑4遍，合并分离出的水相，水相于60℃下减压浓缩至一半体积，再用有机溶剂萃取1‑4遍，合并有机相，有机相减压浓缩，得浓缩物；4)浓缩物用有机溶剂重结晶。