[发明专利]一种阻燃有机/无机复合隔膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种阻燃有机/无机复合隔膜的制备方法，该方法采用时间‑温度‑浓度控制方法，制备具有六边形结构的磷酸锆粉末；将制备的磷酸锆粉末有机化，剥离多层结构，成为尽可能薄的片状填料；将有机化的磷酸锆溶液直接与水溶性粘结剂溶液混合，配制涂覆浆料；将所述涂覆浆料涂覆在聚烯烃微孔隔膜表面，干燥，得到所述有机/无机复合隔膜；制备适合大功率电池使用的隔膜；其制备方法工艺简单，对设备要求低，条件易控，成本低廉，适于工业化生产；通过简单涂覆可有效的提高隔膜的阻燃性，氧指数明显提高，阻燃级别达到VTM‑2级，同时满足电池隔膜的需要，实现普通隔膜的高性能化。

主权项

一种阻燃有机/无机复合隔膜的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：（1）六边形磷酸锆的制备：在水热反应釜中，采用时间‑温度‑浓度控制方法制备具有稳定六边形结构的磷酸锆；其制备方法为：将质量比1:5~13的氧氯化锆与磷酸混合均匀后倒入高压反应釜中，在150~190℃的烘箱内反应20~30小时，反应后冷却至室温，水洗至中性，在80℃烘箱内干燥获得初始六边形磷酸锆片状粉末;（2） 磷酸锆有机化：使用有机剥离剂将步骤（1）制备得到的六边形片状磷酸锆剥离，并在磷酸锆表面加入有机链段形成亲有机相的活性磷酸锆溶液；具体步骤为：将磷酸锆分散在碱性溶液中，预分散1~1.5小时后，采用有机剥离剂剥离磷酸锆，剥离时磷酸锆与有机剥离剂的质量比为0.5~0.9：1，剥离时间为15~20小时，反应完成后，稀释至pH值为8的有机化磷酸锆溶液；所述的碱性溶液为乙胺溶液或苯胺溶液或乙胺与苯胺的混合物，所述的乙胺与苯胺的混合物的质量比为1~10:1；所述的有机剥离剂是十六烷基三甲基硫酸氢铵与十二烷基硫酸钠、十八烷基碳酸胺、十八烷基碳酸钠中的一种的混合物，所述的混合物中两种有机剥离剂的质量比为1~8:1；（3）涂覆浆料的配置：有机化磷酸锆溶液与粘结剂溶液直接混合并搅拌，配制涂覆浆料；其中，有机化磷酸锆与粘结剂的质量比为10～200:1；（4）有机/无机复合隔膜的制备：将所述涂覆浆料涂覆在聚烯烃微孔隔膜表面，干燥，得到所述有机/无机复合隔膜。