[发明专利]一种脱苄合成d‑生物素的改进方法有效
申请号: | 201410257974.8 | 申请日: | 2014-06-11 |
公开(公告)号: | CN105198901B | 公开(公告)日: | 2017-08-15 |
发明(设计)人: | 皮士卿;王业节;郭东初;张伟峰;潘夏峰 | 申请(专利权)人: | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙)33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 312500 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种脱苄合成d‑生物素的改进方法。现有用金属钠在液氨中脱苄制备生物素的方法,均无法脱苄完全。本发明的技术方案为,首先,将双苄基生物素在液氨中用金属钠脱苄成单苄基生物素;接着,将单苄基生物素与硅烷保护剂反应,单苄基生物素的一个氨基连同羧基一起被保护得到单苄基生物素的基团保护物;然后,将单苄基生物素的基团保护物再次在液氨中用金属钠脱苄,酸中和并脱保护得到脱苄完全的d‑生物素粗品;最后将生物素粗品精制得到精品d‑生物素。本发明脱苄几乎完全,d‑生物素收率高,非常适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 生物素 改进 方法 | ||
【主权项】:
一种脱苄合成d‑生物素的改进方法,其具体步骤如下:第一步,将双苄基生物素溶解于惰性溶剂中,然后加入液氨,常压下,控制温度低于液氨的沸点,分多次加入金属钠,金属钠的投料总摩尔量是双苄生物素摩尔量的2‑4倍;金属钠投料完毕,直到反应液的颜色由蓝色转变成乳白色时,脱单苄基的过程结束,加入与金属钠等摩尔量的固体氯化铵,搅拌中和,将氨挥发,加水,调pH值为2‑6,单苄基生物素从水溶液中析出,过滤干燥后,得到的产物直接用于下一步保护反应;第二步,酰胺基的保护:上步得到的产物通氮气保护,加入作为溶剂兼反应剂的硅烷保护剂,在80‑126℃下反应,检测原料消失即为反应终点,保护完毕直接减压回收硅烷保护剂,得到单苄基生物素的基团保护物,第二步的产物直接进入下一脱苄进程;第三步,脱去另一分子苄基的反应:将第二步得到的产物溶解于惰性溶剂中,然后加入液氨,常压下,控制温度低于液氨的沸点,分多次加入金属钠,金属钠的投料总摩尔量是双苄生物素摩尔量的1‑2倍;金属钠投料完毕,直到反应液的颜色由蓝色转变成乳白色时,脱苄基的过程结束,加入与金属钠等摩尔量的固体氯化铵,搅拌中和,将氨挥发,加水,调pH值为1‑3,回流,使保护基脱下来,最后d‑生物素从水溶液中析出,过滤干燥后,得到粗品d‑生物素;进一步用80‑100倍的水加热溶解,活性炭脱色,冷却析晶得到精品d‑生物素。
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