[发明专利]一种嘧啶型手性表面活性剂的合成方法无效
申请号: | 201410259718.2 | 申请日: | 2014-06-12 |
公开(公告)号: | CN104003945A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 丁元华;汪璐璐 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | C07D239/47 | 分类号: | C07D239/47;B01F17/32 |
代理公司: | 扬州苏中专利事务所(普通合伙) 32222 | 代理人: | 许必元 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种嘧啶型手性表面活性剂的合成方法,属于日用化工、医药化工和农药化工等领域。一种嘧啶型手性表面活性剂的合成方法:先利用乙酸酐保护嘧啶环上的氨基,制备N4-乙酰基胞嘧啶,再通过等体积比的二甲基亚砜和水的混合溶剂合成不同链长的嘧啶型手性表面活性剂,最后通过不同比例甲醇和三氯甲烷的混合溶剂提纯制得嘧啶型手性表面活性剂。该表面活性剂合成工艺简单,反应条件温和,并将在日用化工、手性药物识别与分离、手性农药制剂等领域具有很高的应用价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 嘧啶 手性 表面活性剂 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种嘧啶型手性表面活性剂的合成方法,其特征是,包括以下步骤:(1)将胞嘧啶、乙酸酐投入反应器中,强烈搅拌4 ‑5 h,冷却,在冰浴条件下放置36 ‑ 48 h,过滤得到白色固体,用冰水、乙醇洗涤数次,得到N4‑乙酰基胞嘧啶;(2) 将步骤(1)得到的N4‑乙酰基胞嘧啶、溴代烷基链、氢氧化钾溶于二甲基亚砜和水等体积比的混合溶剂中,加热条件下,控制反应温度70 ℃,强烈搅拌回流48 h,反应结束后,过滤得到的白色固体粗产品,用无水乙醇重结晶,得到白色产品,用乙醇钠调节pH,得到粗产物;(3)将步骤(2)得到的粗产物加入甲醇和三氯甲烷不同体积比的混合溶剂中,在0.01 MPa下旋转蒸发,并用乙醇重结晶,真空干燥24 ‑ 48 h,得白色粉末,即产物。
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