[发明专利]有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法

摘要

有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法，属于草铵膦制备技术领域。它以草铵膦盐酸盐为原料，将草铵膦盐酸盐溶解到醇R1OH中，热滤除无机盐和机械杂质；滤液经部分浓缩加入有机碱R2R3R4N进行脱酸反应，冷却过滤出草铵膦游离碱；草铵膦游离碱粗品加入醇R1OH中，通入氨气，冷却过滤即得草铵膦产品；游离碱的结晶母液先回收醇溶剂，然后加入无机碱水溶液中和，分出上层有机碱直接套用于脱酸反应。本发明的方法不仅可有效地去除草铵膦盐酸盐中少量氯化铵、氯化钠、机械杂质和氯化氢等无机物，还可简便地制备高纯度的草铵膦产品而不引入新的杂质和有机副产物，工业化应用前景良好。

主权项

有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法，其特征在于包括如下步骤：1）将草铵膦盐酸盐溶解到醇R1OH中，热滤除无机盐和机械杂质，并部分浓缩溶剂得到浓缩液，溶解温度为回流状态，浓缩到原体积的30‑50%；2）往步骤1）的浓缩液中加入有机碱R2R3R4N进行脱氯化氢反应，反应完全后，冷却，过滤即得草铵膦游离碱粗品，脱氯化氢反应结束后温度冷却为‑10‑20℃保温1‑3小时后离心，有机碱R2R3R4N中的R2、R3、R4分别为C3‑C6的烷基或氢，所述有机碱R2R3R4N为二异丙胺、三异丙胺或三正丁胺；3）将步骤2）所得草铵膦游离碱粗品加入醇R1OH中，通入氨气，反应结束，冷却结晶，过滤即得草铵膦产品及含游离碱的结晶母液，通氨结束后温度冷却到‑10‑20℃并保温1‑3小时，醇R1OH为C1‑C4的烷基醇；4）将步骤3）所得的含游离碱的结晶母液先回收醇R1OH溶剂，然后加入无机碱水溶液中和，分出上层有机碱，直接套用于草铵膦盐酸盐的脱酸反应，加入无机碱水溶液中和的无机碱水溶液的浓度为5‑50%，中和温度为10‑30℃，中和终点pH值为7‑11。