[发明专利]4-硝基苯甲酸催化加氢制备4-氨基苯甲酸的方法在审

专利信息
申请号: 201410262797.2 申请日: 2014-06-13
公开(公告)号: CN104045574A 公开(公告)日: 2014-09-17
发明(设计)人: 邱志刚;雍成松 申请(专利权)人: 江苏康恒化工有限公司
主分类号: C07C227/04 分类号: C07C227/04;C07C227/18;C07C229/60
代理公司: 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 代理人: 孙民兴
地址: 226532 江苏省南通市如皋市长*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及有机合成化学的技术领域,具体涉及一种4-硝基苯甲酸催化加氢制备4-氨基苯甲酸的方法。本发明提供一种由4-硝基苯甲酸的钠盐水溶液,在贵金属催化剂催化下,低温加氢催化还原再酸化得到4-氨基苯甲酸,4-硝基苯甲酸的选择性达到100%,4-氨基苯甲酸收率达到96%以上产品为白色至类白色粉末,纯度在99%以上(HPLC)。本发明的优点该发明具有为路线短、三废少、能耗低、收率高、品质优优点;4-硝基苯甲酸与氢氧化钠配成其水溶液,再在Pd/C催化剂催化下,加氢还原得到其钠盐的水溶液,再酸化得到4-氨基苯甲酸。4-硝基苯甲酸的选择性达到100%,4-氨基苯甲酸收率达到96%以上产品为白色至类白色粉末,纯度在99%以上(HPLC)。
搜索关键词: 硝基 苯甲酸 催化 加氢 制备 氨基 方法
【主权项】:
4‑硝基苯甲酸催化加氢制备4‑氨基苯甲酸的方法,其特征是首先把4‑硝基苯甲酸与等摩尔氢氧化钠、4倍质量水配制成钠盐的水溶液,在1%质量Pd/C催化剂催化下,进行氢化反应,控制氢气压力2‑4MPa,氢气温度60‑70度,至反应压力不降,过滤回收催化剂,再加入36%‑38%盐酸酸化至PH值至3,过滤得到4‑氨基苯甲酸;干燥得到白色至类白色固体,即得到4‑氨基苯甲酸,其收率96%以上,纯度HPLC99%以上; 方程式: 
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